[发明专利]一种核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201910912358.4 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110452418B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 马传国;刘东旭;戴培邦;韩飞雪;苗蕾 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K7/18;C08K7/00;C08K3/38;C08L79/08;C08J5/18 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 杨雪梅 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 导热 填料 制备 聚酰亚胺 薄膜 及其 方法 | ||
1.一种用核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于,由下述质量份配比的原料制备而成,包括10-50质量份的导热填料,1-5质量份的改性剂,80-500质量份的聚酰胺酸溶液;
所述的导热填料为核壳结构导热填料,该填料是通过改性剂处理氧化铝和高温煅烧氮化硼,采用静电自组装方法制得的氮化硼包覆氧化铝;
所述的高导热聚酰亚胺薄膜,其制备方法包括如下步骤:
1)制备KH550改性的氧化铝:用无水乙醇与去离子水配置分散液,其中无水乙醇的质量浓度为5-60%,调节pH为5-6,向分散液中缓慢滴加KH550,其中KH550的质量份为分散液的1-5%;搅拌水解,再加入氧化铝,其中氧化铝的质量份为分散液的10-60%,水浴加热后离心干燥,制得KH550改性的氧化铝;
2)制备改性的氮化硼:称取氮化硼,在900-1200℃环境下煅烧1-2h后,用去离子水为分散液,超声后离心干燥,制得改性的氮化硼;
3)制备氮化硼包覆的氧化铝:按改性的氮化硼与改性的氧化铝的质量比为1:1-10的比例,称取步骤2)制得的改性的氮化硼,加入去离子水,配置浓度为1-10mg/ml的氮化硼分散液,超声后调节pH 为4-5,加入步骤1)制得KH550改性的氧化铝,搅拌离心干燥,制得氮化硼包覆氧化铝的核壳导热填料;
4)将氮化硼在有机分散液中分散均匀后,加入二元胺溶解,再向溶液中加入二元酐制得含有氮化硼的聚酰胺酸溶液;
5)将步骤3)制得的核壳导热填料加入步骤4)制得的含有氮化硼的聚酰胺酸溶液中搅拌均匀后,真空消泡处理;
6)用消泡处理过的聚酰胺酸溶液进行铺膜,将铺设完成的薄膜进行热亚胺化处理,完全的热亚胺化后,冷却得到高导热聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述的氧化铝形貌为球状,粒径为1-30μm;氮化硼为六方氮化硼,粒径为50nm-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种用核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述的改性剂,为硅烷偶联剂KH550。
4.根据权利要求1所述的一种用核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述的聚酰胺酸溶液,由二元胺溶于有机溶剂后,再向二元胺溶液中加入二元酐制得;二元酐与二元胺的物质的量比为1:1-1.05,聚酰胺酸溶液质量浓度为15-25%。
5.根据权利要求1所述的一种用核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述二元酐,为均苯四酸二酐(PMDA)、3,3,,4,4,-联苯四甲酸二酐、2,3,,3,4,-联苯四甲酸二酐、3,3,,4,4,-二苯甲酮四酸二酐、2,3,,6,7,-萘四甲酸二酐中的一种;
所述的二元胺,为对苯二胺、间苯二胺、联苯二胺、4,4,-二氨基二苯醚、对苯二甲胺、3,4,-二氨基二苯醚、4,4,-二氨基二苯基甲烷、3,3,-二甲氧基联苯胺的一种;
所述有机溶剂,为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述的薄膜的厚度为10-500μm。
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