[发明专利]用于析氢的Mo2 有效
| 申请号： | 201910911349.3 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110614105B | 公开（公告）日： | 2022-05-31 |
| 发明（设计）人： | 徐小威;李桂华;刘英;贾润萍;刘新;王大洋;惠资 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | B01J27/22 | 分类号： | B01J27/22;C25B1/04;C25B11/091 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 王文颖 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 mo base sub | ||
1.一种用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将层状结构的Mo2Ga2C浸泡在氢氟酸水溶液中，在机械搅拌作用下进行刻蚀反应，刻蚀掉Ga层原子，液固分离后，将固体洗涤、干燥得到固体Mo2C材料；将得到的Mo2C材料加入到溶剂中进行超声分散，然后倒入水热釜、加入pH调节剂，进行水热反应，制得Mo2C纳米片分散液；
步骤2：将镍的无机盐、钴的无机盐与尿素、柠檬酸三钠溶于去离子水中，搅拌溶解得到透明的混合溶液，将该溶液倒入水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应制备镍钴双氢氧化物；将得到的镍钴双氢氧化物固体粉末置于甲酰胺溶液中超声分散得到镍钴双氢氧化物纳米片分散液；
步骤3：分别将步骤1得到的Mo2C纳米片分散液和步骤2得到的镍钴双氢氧化物纳米片分散液转移至恒压滴液漏斗中，然后分别逐滴滴入带有磁力搅拌装置的大烧杯中混合并开动搅拌，得到的絮凝状物质即为通过静电自组装复合的Mo2C/镍钴双氢氧化物，静置沉降后除掉上层溶剂，将絮凝状复合材料冷冻干燥，获得蓬松粉体即为Mo2C/镍钴双氢氧化物复合材料；
步骤4：将硒源和步骤3得到的Mo2C/镍钴双氢氧化物复合材料置于程序升温管式炉中，在氩气流下进行煅烧，硒源蒸汽缓慢流过Mo2C/镍钴双氢氧化物，使其充分发生硒化反应，镍钴双氢氧化物转变为NiCoSex，得到Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料。
2.如权利要求1所述的用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，氢氟酸水溶液的浓度为30～50wt％，刻蚀反应的温度为40～80℃，反应时间为6～36h。
3.如权利要求1所述的用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，溶剂为水、异丙醇或水与异丙醇的混合溶剂，超声时间为1～4h。
4.如权利要求1所述的用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，pH调节剂为氨水，pH值范围为9～11，水热反应温度为90～200℃，水热反应时间为4～24h。
5.如权利要求1所述的用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，镍的无机盐、钴的无机盐为硝酸镍和硝酸钴，水热反应温度为120～180℃，水热反应时间为8～24h。
6.如权利要求1所述的用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，Mo2C纳米片分散液与镍钴双氢氧化物纳米片分散液的浓度均为0.05g/L，静置沉降时间为12h。
7.如权利要求1所述的用于析氢的Mo2C/NiCoSex异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，硒源为硒粉，煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为2～8h。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备的用于电催化析氢的Mo2C-NiCoSex异质结构复合材料。
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