[发明专利]用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法

权利要求书

1.用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，其特征在于该方法按以下步骤完成：

一、光室处理：采用先高频30min～60min、再低频60min～120min的方式，对光室进行紫外驱气；

二、曝光：将含有As的标样和含有Sb的标样进行曝光；

三、参数设定：在光室内，对电感耦合等离子体光谱仪进行参数设定：入射功率为1.0kW～1.2kW，冷却气流量为18L/min～20L/min，辅助气流量为0.3L/min～0.4L/min，雾化气流量为32L/min～34L/min，蠕动泵为1.3mL/min～1.4mL/min，垂直观测方式进行观测；

四、标准曲线选取：

①、在As的浓度为0.08mg/L～2.40mg/L范围内配置不同浓度的As溶液，在不同浓度的As溶液中按照浓度递增形式选取5种或5种以上作为1组As标准曲线试样，选取至少4组As标准曲线试样，按照步骤三设定的参数，对每组As标准曲线试样分别进行测试，得到测试曲线，在所有测试曲线中按照吸收峰分布均匀情况选取一组最佳的测试曲线作为As标准曲线，并将该As标准曲线的参数设定到电感耦合等离子体光谱仪中；

②、在Sb的浓度为0.08mg/L～2.40mg/L范围内配置不同浓度的Sb溶液，在不同浓度的Sb溶液中按照浓度递增形式选取5种或5种以上作为1组Sb标准曲线试样，选取至少4组标Sb准曲线试样，按照步骤三设定的参数，对每组Sb标准曲线试样分别进行测试，得到测试曲线，在所有测试曲线中按照吸收峰分布均匀情况选取一组最佳的测试曲线作为Sb标准曲线，并将该Sb标准曲线的参数设定到电感耦合等离子体光谱仪中；

五、测量含量：将进样针插入到待测液中，用电感耦合等离子体光谱仪对待测液进行测量，根据测量结果进行计算，得出硅青铜中杂质元素As、Sb的含量。

2.根据权利要求1所述的用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，其特征在于所述步骤一中采用先高频30min、再低频60min的方式，对光室进行紫外驱气。

3.根据权利要求1所述的用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，其特征在于所述步骤二中将含有As的标样和含有Sb的标样进行80s～120s的曝光。

4.根据权利要求3所述的用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，其特征在于所述步骤二中将含有As的标样和含有Sb的标样进行80s的曝光。

5.根据权利要求1所述的用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，其特征在于所述步骤三中入射功率为1.2kW，冷却气流量为20L/min，辅助气流量为0.4L/min，雾化气流量为34L/min，蠕动泵为1.4mL/min。

6.根据权利要求1所述的用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，其特征在于步骤五中所述的待测液按以下步骤制备：

向锥形瓶中加入硝酸/盐酸混合溶液，将硅青铜试样置于硝酸/盐酸混合溶液中，然后加热至20℃～40℃，并在20℃～40℃下保温搅拌30min～50min，再向硝酸/盐酸混合溶液中滴加硝酸溶液至溶液澄清，最后冷却至室温，用盐酸溶液定容至50mL，摇匀静置，得到待测液，所述硅青铜试样的质量与硝酸/盐酸混合溶液的体积的比为(0.85g～1g):(20mL～30mL)，所述硝酸/盐酸混合溶液中硝酸溶液与盐酸溶液的体积比为1:4，所述硝酸溶液中HNO₃的质量分数为66％～68％，所述盐酸溶液中HCL的质量分数为36％～38％。