[发明专利]一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：

一、制表面活性剂溶液：将表面活性剂加入高沸点有机溶剂中，搅拌至完全溶解，得到表面活性剂溶液；所述表面活性剂的质量与高沸点有机溶剂的体积比为(0.006～0.6)g:(1～100)mL；

二、混合：向表面活性剂溶液中加入金盐化合物、铁盐化合物和还原剂，在温度为30～80℃和氩气气氛下搅拌混匀，得到混合物；所述金盐化合物的质量与表面活性剂溶液的体积比为(0.0093～0.93)g:(1～100)mL；所述铁盐化合物的质量与表面活性剂溶液的体积比为(0.0088～0.88)g:(1～100)mL；所述还原剂的质量与表面活性剂溶液的体积比为(0.064～0.64)g:(1～100)mL；所述还原剂为醇类化合物；

三、水热反应：在氩气气氛下将混合物的温度升高至250～290℃，并在温度为250～290℃和氩气气氛下保温0.5h～3h，再冷却至室温，得到反应产物，向反应产物中加入乙醇，并离心分离，去除上清液，得到固体产物；所述反应产物与乙醇的体积比为1:1～3；

四、洗涤、分散：采用乙醇-正己烷的混合液对固体产物清洗2～5次，得到洗涤后产物；将洗涤后产物分散于正己烷中，得到分散液：所述洗涤后产物的质量与正己烷的体积比为(0.0028～0.985)g:(5～500)mL；

五、复合：将纳米碳材料加入分散液中，超声混合，再离心分离，去除上清液，得到复合固体产物，将复合固体产物在真空干燥箱中烘干，即得到金-铁纳米合金催化剂；所述纳米碳材料的质量与分散液的体积比为(0.84～84)mg:(1～100)mL。

2.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述表面活性剂为油胺、油酸或聚乙烯聚吡咯烷酮中一种或几种；所述高沸点有机溶剂为辛醚或十八烯。

3.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将表面活性剂加入高沸点有机溶剂中，在转速为300r/min～800r/min下搅拌10min～20min，得到表面活性剂溶液。

4.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述金盐化合物为乙酸金或四水合氯金酸；所述铁盐化合物为乙酰丙酮铁或氯化铁；所述醇类化合物为1,2-十六烷二醇、乙二醇或丙三醇。

5.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为30～80℃和氩气气氛下，以500r/min～1200r/min的搅拌速度搅拌30min～120min。

6.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中在氩气气氛下以3℃/min～6℃/min的升温速率将混合物的温度升高至250～290℃。

7.根据权利要求6所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中以8000r/min～15000r/min的速度离心分离1min～5min，去除上清液，得到固体产物。

8.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述乙醇-正己烷的混合液中乙醇与正己烷的体积比为1:2。

9.根据权利要求1所述的一种金-铁纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中将纳米碳材料加入分散液中，超声混合20min～40min，再以离心速度为8000r/min～15000r/min进行离心分离，去除上清液，得到复合固体产物，将复合固体产物置于真空干燥箱中，在温度为150～200℃下干燥8h～24h，即得到金-铁纳米合金催化剂。

10.一种金-铁纳米合金催化剂的应用，其特征在于金-铁纳米合金催化剂作为原料制备工作电极，用于电催化还原CO₂制CO。