[发明专利]一种展青霉素分子印迹纳米纤维膜的制备方法有效
申请号: | 201910905475.8 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110560016B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 邵华;佘永新;赵民娟;王静;金芬;金茂俊;王珊珊;王淼;曹振 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/285;B01D71/38;B01D67/00;B01D15/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青霉素 分子 印迹 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种展青霉素分子印迹纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
A制备展青霉素分子印迹聚合物:将2-吲哚酮标准品和6-羟基烟酸标准品按照摩尔比1:1-4溶解在甲醇中,随后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷进行磁力搅拌进行预聚合10-50min,加入四乙氧基硅烷和滴加1-10mL催化剂氨水,磁力搅拌15-90min后将反应物放入30-80℃水浴锅孵化反应4-24h得到聚合物固体,模板分子为2-吲哚酮和6-羟基烟酸,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与所述模板分子的摩尔比为2-15:1, 所述四乙氧基硅烷与所述模板分子摩尔比为2-20:1,所述氨水浓度为0.05-2mol/L;
B洗脱聚合物固体:将所述聚合物固体用甲醇冲洗2-5次后,40-80℃下真空干燥老化4-24h后,将干燥后的聚合物置圆底烧瓶中,加入一次有机溶剂进行预洗脱,磁力搅拌2-8h,用甲醇冲洗后置于40-80℃下真空干燥4-12h后将所述聚合物固体用二次有机溶剂洗脱模板,直至紫外分光光度计检测不到模板分子;
C制备分子印迹纳米纤维膜:将含有分子印迹聚合物MIP的4%-10%的聚乙烯醇PVA纺丝溶液在纺丝电压为8-23kv,纺丝距离为8-20cm,流速10-40μL/min,相对湿度40%~50%的条件下进行静电纺丝,纺丝结束后得到分子印迹纳米纤维膜,其中,所述聚乙烯醇PVA纺丝溶液包括聚乙烯醇、超纯水、甲醇和聚合物固体粉末,将所述聚合物固体粉末在甲醇中超声分散均匀,所述聚乙烯醇在90℃的纯水中加热搅拌直至完全溶解后冷却至室温,将聚合物甲醇分散液与所述聚乙烯醇溶液按照体积比1:2-4,其中分子印迹聚合物占聚乙烯醇按质量分数的10%-40%,超声混合均匀得到4%-10%的聚乙烯醇纺丝溶液;
D静电纺丝纤维膜的交联:将制备的分子印迹纳米纤维膜浸泡在1-6%的戊二醛水溶液中,交联10-60min后,将所述分子印迹纳米纤维膜真空干燥8-24h,密封得到所述展青霉素分子印迹纳米纤维膜。
2.根据权利要求 1 所述的展青霉素分子印迹纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:所述一次有机溶剂为乙酸和甲醇,所述乙酸和甲醇的体积比为 1-5:7,所述二次有机溶剂为乙酸和甲醇,所述乙酸和甲醇的体积比为 1-4:9。
3.根据权利要求 1 所述的展青霉素分子印迹纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝时间为 0.5h-10h。
4.根据权利要求1 所述制备方法制备得到的展青霉素分子印迹纳米纤维膜在吸附展青霉素中的应用。
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