[发明专利]一种硫化镍/石墨烯复合薄膜及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910905473.9 | 申请日: | 2019-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN110739155B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
| 发明(设计)人: | 刘俊;张魏魏;魏爱香;招瑜;肖志明;杨伟锋 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | H01G9/20 | 分类号: | H01G9/20;H01G9/042 |
| 代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 杨晓松 |
| 地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 石墨 复合 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化镍/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.采用印刷法将石墨烯浆料在FTO导电玻璃的预处理表面上在100~150℃热处理,然后在100~150℃进行固化,再在300~400℃下退火制备石墨烯薄膜;
S2.将附有石墨烯薄膜的FTO玻璃垂直浸入前驱液中,然后在搅拌下加入氨水在15~20℃进行反应,取出FTO玻璃洗涤后在300~400℃下退火,得到氧化镍/石墨烯复合薄膜;所述前驱液为硫酸镍、过硫酸钠和去离子水的混合溶液;所述硫酸镍的摩尔、过硫酸钠的摩尔和去离子水的体积比为(0.01~0.03)mol:(0.05~0.15)mol:(50~150)mL;
S3.将氧化镍/石墨烯复合薄膜和硫化钠溶液置于反应釜中,在70~100℃反应,经洗涤和干燥后,在石墨烯薄膜表面上合成硫化镍,制得硫化镍/石墨烯复合薄膜;所述硫化钠溶液的浓度为0.05~0.2mol/L;所述硫化镍/石墨烯复合薄膜中硫化镍呈网状分布在石墨烯支架上。
2.根据权利要求1所述的硫化镍/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的预处理过程为先依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗FTO玻璃,再用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的硫化镍/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述石墨烯浆料的制备为:将松油醇的无水乙醇溶液加入到乙基纤维素的无水乙醇中,得到混合溶液,然后再将石墨烯加入到混合溶液中,在50~70℃下水浴加热至无水乙醇完全蒸发,再加入乙酰丙酮和OP乳化剂。
4.根据权利要求3所述的硫化镍/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述松油醇的无水乙醇溶液中松油醇和无水乙醇的质量比为1:(0.8~1.2),所述乙基纤维素的无水乙醇中乙基纤维素和无水乙醇的质量比为1:(7~10),所述松油醇的无水乙醇溶液和乙基纤维素的无水乙醇的质量比为1:(1.5~2.5),所述石墨烯和上述两种液体混合溶液的质量比为1:(270~280);所述石墨烯的质量、乙酰丙酮的体积和OP乳化剂的体积比为0.1g:(0.5~1)mL:(0.5~1)mL。
5.根据权利要求1所述的硫化镍/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述热处理的时间为8~25min;所述在15~20℃反应的时间为1~40min。
6.一种硫化镍/石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述硫化镍/石墨烯复合薄膜是由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的硫化镍/石墨烯复合薄膜在染料敏化太阳能对电极中的应用。
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