[发明专利]一种从马蔺子中分离Hopeaphenol或/和Isohopeaphenol的方法有效
| 申请号： | 201910900108.9 | 申请日： | 2019-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN110511200B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 王洪伦;铁芳芳;王继飞;付洋洋 | 申请（专利权）人： | 中国科学院西北高原生物研究所 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇 |
| 地址： | 810008 *** | 国省代码： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 马蔺 分离 hopeaphenol isohopeaphenol 方法 | ||
1.一种从马蔺子中分离Hopeaphenol或/和Isohopeaphenol的方法，其特征在于，包括以下内容：
(1)将马蔺子用碱性溶液提取，并收集提取液；
(2)向步骤(1)收集的提取液中滴加酸性溶液至pH＝1-3，静置、沉淀，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)收集的沉淀物用有机溶剂溶解后，除去溶剂，得到马蔺子碱提酸沉物；
(4)将步骤(3)所得马蔺子碱提酸沉物溶解于有机溶剂中，收集液体部分；
(5)将步骤(4)所收集的液体通过制备色谱得到组分S2，所述S2特征峰的保留时间为34.56min；
(6)将步骤(5)所得的组分S2，进行第二次半制备分离，依次得到流分产物S22和流分产物S23，所述S22特征峰的保留时间为21.954min，所述S23特征峰的保留时间为23.636min；
其中，所述流分产物S22为Hopeaphenol，结构式为：
所述流分产物S23为Isohopeaphenol，结构式为：
所述步骤(1)中所述马蔺子为马蔺子种仁，将所述马蔺子种仁清洗、阴干再脱皮、进行粉碎，粉碎目数为30-50目；
所述的碱性溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的质量浓度为3-6％，所述马蔺子与碱性溶液的料液比为20-24kg：55-65L；
所述的提取时间为10-15h；
所述步骤(2)中所述酸性溶液为H2SO4；
所述步骤(3)中所述的有机溶剂为无水乙醇；
所述步骤(4)中，马蔺子碱提酸沉物与有机溶剂的料液比为15-25g：40-60mL，所述的有机溶剂为甲醇溶液；
所述步骤(5)中为：将步骤(4)所收集的过滤溶液在C18制备柱上制备，得到组分S2；采用5％～30％乙腈水溶液进行洗脱；
所述步骤(5)的制备参数为：色谱柱：Hedera C18，20*250mm，10μm的填料；流速：40～50mL/min；柱温：25～35℃；检测波长：210nm；
所述步骤(6)中为：将所得到的组分S2，用甲醇溶解后，进行第二次半制备分离，依次得到流分产物S22和流分产物S23；所述第二次半制备分离的参数为：30％的乙腈进行等度洗脱，色谱柱为20*250mm的C18半制备色谱柱；
所述第二次半制备分离的参数为：色谱柱：Hedera C18，20*250mm，10μm的填料；流速：40～50mL/min；柱温：25～35℃；检测波长：210nm。
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