[发明专利]二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法

说明书

本发明涉及化工提纯二羟甲基丁酸的技术领域，具体涉及一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，包括如下制备步骤：1）将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液加入旋转蒸发设备，使得该混合浓溶液进行减压蒸馏；2）将甲醇加入旋转蒸发设备中进行减压蒸馏，从而得到淡黄色粘稠釜液；3）将淡黄色粘稠釜液加入离心反应器并加入酯类溶剂，使得混合的溶液呈现为透明状态；4）将混合溶液进行降温，从而得到含有二羟甲基丁酸结晶的混合液；5）通过控制离心反应器，对其混合溶液进行离心处理，得到潮湿的二羟甲基丁酸成品；6）将潮湿的二羟甲基丁酸成品加入双锥干燥机进行干燥处理，从而得到二羟甲基丁酸成品。

技术领域

本发明涉及化工提纯二羟甲基丁酸的技术领域，具体涉及一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法。

背景技术

2,2-二羟甲基丁酸（DMBA）是一种化学物质，分子式C₆H₁₂O₄，为白色或稍带黄色的晶状固体，其分子中带有两个主羟基基团、一个叔羟基基团和一个脂族侧基，而且2,2-二羟甲基丁酸在许多溶剂中都有很好的溶解性，另外由于分子中含有一个疏水性末端乙基，能改善产品的柔韧性和耐水性。

工厂制备时，在反应釜中一次加入计算好的甲醛和丁醛，降温至12℃后，滴加配置好的催化剂溶液，并恒温在13-18℃反应14个小时，从而制备含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液，而在提纯二羟甲基丁酸时，人们常用二氯乙烷以及甲醇做溶剂来萃取二羟甲基丁酸，但是其方法萃取出的二羟甲基丁酸折晶效果和可操控性较差，而且二氯乙烷具有高毒性，使用二氯乙烷会对工人造成危险隐患，并且会加大工艺的繁琐操作；而甲醇做溶剂，其折晶困难度高，并且存在易结块的弊端。

因此，本发明提供一种折晶效果好，折晶效率高，具有更好的可操控性，操作简单，使用安全，是满足企业与工人需要的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种折晶效果好，折晶效率高，具有更好的可操控性，操作简单，使用安全，是满足企业与工人需要的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，用于克服现有技术中缺陷。

本发明采用的技术方案为：一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，包括如下制备步骤：1）将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液加入旋转蒸发设备，使得该混合浓溶液进行减压蒸馏，在40-50 mmHg下，从而蒸出水以及甲醛、丁醛等杂质，并将其蒸馏出的产物进行单独收集；2）将甲醇加入步骤2）中旋转蒸发设备，充分搅拌均匀后，在40-45 mmHg下进行减压蒸馏，从而得到淡黄色粘稠釜液；3）将步骤2）中减压蒸馏后所得到的淡黄色粘稠釜液加入离心反应器，缓慢加入酯类溶剂，加入过程中对其混合的溶液进行搅拌，充分搅拌均匀后，将该混合的溶液升温至80-90℃，升温时间为0.5-1h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，从而使得混合的溶液呈现为透明状态；4）将步骤3）中的透明状态的混合溶液进行缓慢的降温5-10℃，降温时间为6-8h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，降温完成后，得到含有二羟甲基丁酸结晶的混合液；5）通过控制离心反应器，对其混合溶液进行离心处理，从而得到潮湿的二羟甲基丁酸成品；6）将潮湿的二羟甲基丁酸成品加入双锥干燥机进行干燥处理，从而得到二羟甲基丁酸成品。

所述的步骤2）中加入甲醇的体积与步骤1）旋转蒸发设备内的剩余液体的体积同等。

所述的步骤3）加入酯类溶剂的体积与离心反应器内的淡黄色粘稠釜液的体积同等。

将所述的步骤5）中的二羟甲基丁酸成品取出后，将其剩余的酯类溶剂回收至回收釜，使得酯类溶剂能够循环套用。