[发明专利]一种金属锂负极及其制备方法

权利要求书

1.一种金属锂负极的制备方法，所述金属锂负极包括负极集流体和沉积于所述负极集流体表面的负极活性物质层，其特征在于，所述负极活性物质层的材料为金属锂，所述负极集流体包括集流体本体和包覆于所述集流体本体内部孔隙表面及外表面的梯度导离子层，所述负极活性物质层沉积于所述梯度导离子层表面，所述集流体本体为多孔导电材料，所述多孔导电材料的孔隙率为10％-95％，所述梯度导离子层为磷化锂、氧化锂、氮化锂、硫化锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、磷酸锂中的至少一种；

所述金属锂负极的制备方法包括以下步骤：

提供集流体本体；

将所述集流体本体置于一反应炉中，在所述反应炉中设置磷源、氧源、氮源、硫源、氟源、氯源、溴源或碘源中的至少一种，使所述集流体本体中的铜与所述磷源、氧源、氮源、硫源、氟源、氯源、溴源或碘源中的至少一种反应，在所述集流体本体内部孔隙表面及外表面形成一亲锂纳米层，所述亲锂纳米层为铜的化合物；

将所述集流体本体与金属锂对电极组装得到半电池，将所述半电池以0.01-2mA/cm²的电流密度放电至0V电位，使所述亲锂纳米层与金属锂反应得到所述梯度导离子层，所述梯度导离子层为锂的化合物；以及

通过电化学的方式在0.1-3mA/cm²的电流密度下在所述集流体本体内部沉积锂，得到所述金属锂负极。

2.如权利要求1所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，所述梯度导离子层的厚度由所述集流体本体的一侧往另一侧逐渐降低或者增加，所述梯度导离子层的厚度范围为1nm至80nm。

3.如权利要求1所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，所述集流体本体为铜纳米线交织体、泡沫铜、多孔铜箔中的至少一种，所述集流体本体的孔隙率为40％-85％。

4.如权利要求1所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，还包括对所述集流体本体进行预制作的步骤：

提供一前驱液，所述前驱液包括铜盐、十四胺和葡萄糖，所述铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种，所述铜盐的浓度范围为1-5mg/mL，所述十四胺的浓度范围为5-20mg/mL，所述葡萄糖的浓度范围为2-5mg/mL；

使含有铜离子的所述前驱液在80-120℃的温度范围内恒温反应8-10小时，得到含有铜纳米线的铜纳米线分散液；以及

对所述铜纳米线分散液进行抽滤，分别使用异丙醇和乙醇对抽滤产物进行清洗，得到由铜纳米线构成的所述集流体本体。

5.如权利要求1及4任意一项所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，在所述反应炉中设置磷源，所述磷源包括次磷酸钠或红磷中的至少一种，磷源的质量范围为150-300mg，使所述磷源的温度范围为300-400℃，所述亲锂纳米层为磷化亚铜，所述梯度导离子层为磷化锂。

6.如权利要求1及4任意一项所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，在所述反应炉中设置氧源，所述氧源包括氧气，氧气的流速为20-100sccm，使所述氧源的温度范围为100-300℃，所述亲锂纳米层为氧化铜，所述梯度导离子层为氧化锂。

7.如权利要求1及4任意一项所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，在所述反应炉中设置氮源，所述氮源包括苄胺和甲醇铜，苄胺的体积范围为10-30mL，甲醇铜的质量范围为100-200mg，使所述氮源所在的温度范围为100-200℃，所述亲锂纳米层为氮化铜，所述梯度导离子层为氮化锂。

8.如权利要求1及4任意一项所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，在所述反应炉中设置硫源，所述硫源为硫单质，硫源的质量范围为20-150mg，使所述硫源的温度范围为100-200℃，所述亲锂纳米层为硫化亚铜，所述梯度导离子层为硫化锂。

9.如权利要求1及4任意一项所述的金属锂负极的制备方法，其特征在于，通过化学气相生长的方法形成所述亲锂纳米层，使所述集流体本体的温度范围为100℃-300℃，使所述亲锂纳米层的化学气相生长的反应时间为15-60分钟。