[发明专利]一种阳离子酯基超浓乳液聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子酯基超浓乳液聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将3.0-5.0份水、1.2-2.7份乳化用亲水小单体、3.9-5.6份乳化用疏水小单体、0.05-0.26份乳液引发剂和0.11-0.34份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应1-1.5个小时，再保温1-1.5小时，冷却后得到一种超浓乳化剂；

所述的乳化用亲水单体为季铵盐与季膦盐混用；季铵盐为四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基硝酸铵、四丙基硝酸铵、苄基三甲基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵的一种或几种组成；季膦盐为四丁基氢氧化膦、四丁基氟化膦、四丁基氯化膦、四丁基溴化膦、四丁基醋酸膦的一种或几种组成；

2)将4-21份阳离子类亲水小单体、380-430份酯基类疏水小单体、4.4-8.6份交联剂、0.4-0.8份氧化石墨烯和20-43份聚醚加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5-10份pH调节剂调节pH至8-8.5，搅拌均匀，得到反应单体混合溶液；

所述的阳离子类亲水小单体为季铵盐与季膦盐混用，季铵盐为四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基硝酸铵、四丙基硝酸铵、苄基三甲基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵的一种或几种组成；季膦盐为四丁基氢氧化膦、四丁基氟化膦、四丁基氯化膦、四丁基溴化膦、四丁基醋酸膦的一种或几种组成；

3)将5-16份去离子水、8.26-13.90份制得的超浓乳化剂、0.5-4.0份助乳化剂和0.1-0.8份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1-3小时，制得复合乳化剂水溶液；

4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5-2小时，滴加完成后继续搅拌10-20分钟，制得超浓乳液；

5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以900-1200转/分钟的速度，离心2-4分钟；

6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温6-8小时，先滴加A液5-7小时，再滴加B液1-2小时，其中，A液由50份水和3.3-6.5份引发剂a组成，B液由50份水和1.9-4.6份引发剂b组成；

7)反应完后保温、熟化1-2小时，加入10-20份中和剂，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的阳离子酯基聚合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳化用疏水小单体为酯基类疏水单体(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸异丁基酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯甲基丙烯酸苄基酯其中的一种或几种；所述的酯基类疏水小单体为酯基类疏水单体2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、2-丙基庚基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、2-甲基丙烯酰氧乙酯、甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯、2-甲基丙烯酰氧乙酯其中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳液引发剂为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种；所述的引发剂a为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种；所述的引发剂b为偶氮二异戊腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异庚腈中的一种或几种；其中引发剂b的引发速率高于引发剂a。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯其中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的液膜增强剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素其中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯的一种或几种。