[发明专利]一种具有可见光催化N2 有效
| 申请号: | 201910892122.9 | 申请日: | 2019-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN110586180B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
| 发明(设计)人: | 伏再辉;陈梦柯;张超 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C29/48;C07C45/28;C07C49/403;C07C35/08;C07C51/16;C07C49/78;C07C47/54;C07C63/06;C07C27/16;C07B41/06;C07B41/08;C07B41/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410081 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 可见 光催化 base sub | ||
1.一种具有可见光催化N2O参与选择氧化的钌杂化十聚钨酸季铵盐的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)称取计量的二水合钨酸钠和作为掺杂剂的二价、三价钌化合物,将两者溶于水形成混合液,然后将此混合液煮沸,同时用盐酸将溶液pH调节为2,在100℃下进行酸化聚合10min;
(2)向步骤(1)所得聚合液中加入过量的四烷基季铵盐溶液,在磁力搅拌下,于80-100℃进行阳离子交换反应25-35 min,期间不断有固体析出;
(3)将步骤(2)所得的固体溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,在一定的温度下水热处理一段时间,然后冷却、过滤的固体充分用水和乙醇洗涤、60℃真空干燥12h获得目标催化剂钌杂化十聚钨酸季铵盐。
2.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于步骤(1)所用作为掺杂剂的三价、二价钌化合物为三氯化钌(III)、二氯化五氨合氯钌(III)、氯化三(2,2’-联吡啶)钌(II)六水合物中的一种,其掺杂量以钌摩尔量计为与十聚钨酸根摩尔量的0-1.5 mol%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用作为阳离子交换剂的四烷基季铵盐为其四甲基、四乙基、四丙基或四丁基溴化铵,其用量按摩尔量计为十聚钨酸根的2-3倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中水热处理温度为80-120℃,反应时间为6-24h。
5.一种可见光催化N2O参与选择氧化的方法,该方法包括在催化剂作用和可见光照射下,N2O作为供氧体用于氧化各类有机物合成相应的含氧化合物,其特征在于,所述催化剂为权利要求1-4任一所述的制备 方法制得的 钌杂化十聚钨酸季铵盐,环己烷、苯甲醇、甲苯、乙苯为反应底物,乙腈为溶剂,水、酸性水溶液为添加剂,15-60 W卤钨灯为光源,使用光源内置式光反应器,在磁力搅拌15-35℃下持续光照反应6-14h。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于催化剂用量按摩尔量计为反应底物摩尔量的0.8-1.5 mmol%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于添加剂水用量为0-0.2 mL。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所用酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、苯磺酸溶液中的一种,其质量浓度为70%,其用量按摩尔量计为底物摩尔量的1-5倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南师范大学,未经湖南师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910892122.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





