[发明专利]一种阳离子型金属有机骨架膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子型金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：

步骤一：制备金属有机骨架材料UiO-66-NH₂：

(1)将四氯化锆和氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中充分搅拌溶解；

(2)将步骤(1)中制得的混合物在溶剂热反应釜内120℃条件下反应48h；

(3)将溶剂热反应釜冷却至室温，所得产物用DMF洗涤数次，在100℃条件下干燥12h，再将材料放于乙醇中浸泡洗涤数次，于70℃干燥12h，制得金属有机骨架材料UiO-66-NH₂备用；

步骤二：制备UiO-66-NH₂混合基质膜

(1)将制得的UiO-66-NH₂分散在丙酮中，超声分散10min，聚偏二氟乙烯(PVDF)溶解于DMF中，将溶有PVDF的DMF溶液加入UiO-66-NH₂的丙酮溶液中，超声充分混合15min；

(2)将步骤(1)中制得的混合溶液采用旋转蒸发法使丙酮挥发，再将剩余的混合溶液逐滴平铺在玻璃板上；将玻璃板置于70℃烘箱中加热使溶剂挥发，制得UiO-66-NH₂膜；

步骤三：制备阳离子型UiO-66-NMe₃⁺金属有机骨架膜

(1)将制得的UiO-66-NH₂膜置于二氯甲烷中，向其中滴加三氟甲磺酸甲酯，反应12小时，所得产物为UiO-66-NMe₃膜；(2)每隔12小时置换一次二氯甲烷，以去除未反应的三氟甲磺酸甲酯；

(3)将UiO-66-NMe₃膜与二氯甲烷分离，再将UiO-66-NMe₃膜置于盐酸溶液中，浸泡12小时，使其形成具有离子交换基团的UiO-66-NMe₃⁺·Cl^-膜；

(4)将UiO-66-NMe₃⁺·Cl^-膜用超纯水洗涤数次，直至洗涤液呈中性。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于四氯化锆与氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于UiO-66-NH₂与PVDF的质量比为1.5:1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于PVDF/DMF溶液的浓度为5％。