[发明专利]3;4-乙撑二氧基噻吩-2;5-二羧酸铜配合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910888928.0 申请日: 2019-09-19
公开(公告)号: CN110615803A 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 刘峥;韦文厂;梁楚欣;梁秋群;陈则胜;艾慧婷 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07F1/08 分类号: C07F1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 乙撑二氧基 二羧酸 铜配合物 制备 合成 过渡金属配合物 含氮杂环 晶胞参数 绿色环保 溶剂热法 三斜晶系 空间群 联吡啶 氯化铜 配合物 配体 羧酸 成功
【权利要求书】:

1.一种3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸铜配合物,其特征在于该配合物分子式为:C32H30Cu2N4O15S2,分子量为:901.80,该配合物属于三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数为α=86.600(8)°,β=74.098(7)°,γ=82.306(8)°,Z=2,其晶体学数据见表1,部分键长和键角见表2;

表1. 3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸铜配合物的晶体学数据

表2. 3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸铜配合物的部分键长和键角(°)

2.一种如权利要求1所述的3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸铜配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)称量0.20mmol的CuCl2·2H2O溶于6mL蒸馏水中,制得氯化铜溶液;

(2)称量0.15mmol的3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸、0.15mmol的2,2-联吡啶加入到25mL的烧杯中,再加入4mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF),然后搅拌至溶解,制得含3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸和2,2-联吡啶的混合溶液;

(3)将步骤(1)制得的氯化铜溶液逐滴加入到步骤(2)制得的混合溶液中,室温下磁力搅拌30min,用氨水调节pH值至5~7,使溶液澄清,再继续搅拌20min,所得溶液转入25mL带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中,放入烘箱加热至85℃反应72h,然后以5℃/h的速率降温至60℃,再保温12h,关闭烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜,有蓝色块状晶体生成,用DMF和蒸馏水交替洗涤3次,每次DMF的用量为5mL,蒸馏水的用量为5mL,然后放入50℃真空干燥箱中,干燥12h,即制得3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸铜配合物。

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