[发明专利]3;4-乙撑二氧基噻吩-2;5-二羧酸锌配合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910888925.7 | 申请日： | 2019-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN110551293A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 刘峥;韦文厂;梁楚欣;梁秋群;陈则胜;艾慧婷 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙撑二氧基 二羧酸 锌配合物 制备 合成 过渡金属配合物 单斜晶系 含氮杂环 晶胞参数 绿色环保 溶剂热法 空间群 联吡啶 氯化锌 配合物 配体 羧酸 成功 | ||
1.一种3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸锌配合物,其特征在于该配合物的分子式为：C13H12ZnN2O9S，分子量为：423.67，该配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为β＝107.314(8)°，Z＝8，其晶体学数据见表1，部分和键角见表2；
表1.3，4-乙撑二氧基噻吩-2，5-二羧酸锌配合物的晶体学数据
表2.3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸锌配合物的部分键长和键角(°)
2.一种如权利要求1所述的3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸锌配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.25mmol(0.0340g)的ZnCl2溶于6mL蒸馏水中，制得氯化锌溶液；
(2)称量0.15mmol(0.0345g)的3，4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸、0.15mmol(0.0234g)的4,4-联吡啶加入到25mL的烧杯中，再加入4mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后搅拌至溶解，制得含3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸和4,4-联吡啶的混合溶液；
(3)将步骤(1)制得的氯化锌溶液逐滴加入到步骤(2)制得的混合溶液中，室温下磁力搅拌30min，用氨水调节pH值至5～7，使溶液澄清，再继续搅拌20min，所得溶液转入25mL带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中，放入烘箱加热至85℃反应72h，然后以5℃/h的速率降温至60℃，再保温12h，关闭烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜，有淡黄色块状晶体生成，用DMF和蒸馏水交替洗涤3次，每次DMF的用量为5mL，蒸馏水的用量为5mL，然后放入50℃真空干燥箱中，干燥12h，即制得3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸锌配合物。
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