[发明专利]一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法在审
| 申请号： | 201910888615.5 | 申请日： | 2019-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN110514499A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 郑婉琪;余昌军 | 申请（专利权）人： | 深圳市华保科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N21/31 |
| 代理公司： | 11508 北京维正专利代理有限公司 | 代理人： | 任志龙<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 样品溶液 六价铬 消解 回收率 洗涤 检测 火焰原子吸收分光光度法 磷酸二氢钾缓冲溶液 氯化镁 封口 磷酸氢二钾 混合溶液 氯乙烯膜 氢氧化钠 去离子水 溶液配制 常温下 前处理 碳酸钠 抽滤 定容 滤膜 烧杯 摇匀 冷却 并用 采集 浓缩 优化 | ||
1.一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：溶液配制：采集样品，于样品中加入碳酸钠/氢氧化钠混合溶液，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，得到样品溶液；
S2：消解:用氯乙烯膜将样品溶液封口，常温下搅拌5min后，再于90-95℃下消解60min；
S3：洗涤：将消解后的样品溶液冷却至室温，再用0.45μm的滤膜抽滤，并用50℃-80℃的热水分批次，少量多次进行洗涤，收集滤液于烧杯中；
S4：浓缩滤液：将滤液在80℃-95℃下蒸发浓缩至70-75mL，并将pH值调节至8.8-9.2左右，用去离子水定容至100mL，摇匀后通过火焰原子吸收分光光度法进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：步骤S3中，50℃-80℃的热水总体积为60-70mL。
3.根据权利要求2所述的一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：步骤S3中，将总体积为60-70mL，温度为50℃-80℃的热水至少分8次洗涤。
4.根据权利要求3所述的一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：步骤3中，分批次的洗涤量为：依次为：13-15mL、11-12mL、11-12mL、7-8mL、7-8mL、4-5mL、4-5mL、3-5mL。
5.根据权利要求1所述的一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：步骤S4中，蒸发浓缩后，再用4-6mL的去离子水冲洗杯壁。
6.根据权利要求1所述的一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：步骤S3中，所用的烧杯为高型烧杯。
7.根据权利要求1所述的一种提升固废六价铬检测回收率的前处理优化方法，其特征在于：步骤S3中，滤膜选用为0.45μm的聚碳酸酯滤膜。
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