[发明专利]一种羧基烷基类乳液聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种羧基烷基类乳液聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

1）制备乳化剂：将5-8份去离子水、2.3-5.6份乳化用羧基类亲水小单体、6.5-17.2份乳化用烷基类疏水小单体、0.12-0.35份乳液引发剂a、0.24-0.56份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应反应2-3个小时，再保温熟化1-2个小时，冷却后得到乳化剂；

所述的乳化用羧基类亲水小单体为马来酸、衣康酸的一种或两种组成；

所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚其中的一种或几种组成；

2）制备核单体水溶液：将7.0-16.5份羧基类亲水小单体、100-160份丙烯酸酯类硬单体、28-46份醚类聚合物，配制成质量分数为50%的核单体水溶液；将1.0-5.4份引发剂b、60-80份去离子水，配成引发剂水溶液b，搅拌均匀备用；

所述的羧基类亲水小单体为富马酸、马来酸、衣康酸、乌头酸的一种或几种组成；所述的丙烯酸酯类硬单体为丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸双环戊二烯酯、丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的一种或几种组成；所述的醚类聚合物为环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物；

3）制备壳单体乳化液：将200-280份烷基类疏水小单体、25-43份柔性小单体、1/3步骤（1）制备的乳化剂，在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60 min，配制成质量分数为50%的壳单体预乳化液；

所述的烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；所述的柔性小单体为二胺基十二烷基苯、二胺基十八烷基苯的一种或两种组成；

4）在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤（1）制备的乳化剂、2.2-5.4份增塑剂、0.15-0.65份功能单体、1.2-2.6份中和剂，搅拌均匀后，升温至55-65℃，一次性加入30%核单体水溶液和40%引发剂水溶液b，持续搅拌保温40-60min，得种子微乳液；将剩余70%核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中，滴加时间为80-120min，滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40 min，得到核层乳液；接着一次性投入剩余60%引发剂水溶液b，然后将壳单体预乳化液，缓慢滴加至核层乳液中，滴加时间为240-280min；当壳单体乳化液滴加60min后，一次性投入2.6-7.5份交联剂；

所述的功能单体为氧化石墨烯；

5）滴加完毕后，加入2.1-4.0份pH调节剂，调节溶液pH为9.0-9.5，补去离子水到溶液总质量1000份，升温至65-75℃，调至400-600rpm的转速下保温熟化3-6小时，然后自然冷却至室温，即得质量分数为50%的一种羧基烷基类乳液聚合物；

所述份数均为质量份。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳液引发剂a为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成；引发剂b为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐的一种或几种组成。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的一种或几种组成。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的中和剂为30%溶度的氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成；所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种组成。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异壬酯、二甘醇二苯甲酸酯的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的链转移剂为次亚磷酸钠和甲基丙烯磺酸钠的一种或两种组成。

7.一种羧基烷基类乳液聚合物的制备方法，其特征在于：采用权利1~6任一项所述的方法制备。