[发明专利]水热制备近红外碲化镉量子点的方法

说明书

本发明公开了一种水热制备近红外碲化镉量子点的方法，包括如下步骤：将镉盐溶液、巯基配体分别加入到水溶液中，混合均匀得到混合溶液，其中，巯基配体和镉盐的摩尔比为2～4:1；将混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，混合均匀得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.1～0.2:1；将碲化镉前驱体溶液加热5分钟后，加入沉淀剂并离心，去除上清液后加水重新溶解；在溶解后的碲化镉量子点中加入镉盐溶液、巯基配体，其中巯基丙酸和氯化镉的摩尔比为2～4:1，将混合溶液调节pH值至9～11后加热一段时间即可得到近红外发光的碲化镉量子点。利用本发明方法可以制备近红外碲化镉量子点，获得的碲化镉量子点具有良好的晶格结构。

技术领域

本发明涉及水溶性量子点的制备领域，具体涉及一种水热制备近红外碲化镉量子点的方法。

背景技术

碲化镉量子点属于由II－VI族元素组成的纳米晶，是直径在10纳米以下的球状晶体。作为一种发光材料，碲化镉量子点光学稳定性好、激发谱宽、发射谱窄、发光波长位于可见光区域(400～700nm)，可以广泛地应用于各个领域。但是在生物细胞荧光标记、动物活体成像等领域，生物化合物和组织会特定地吸收和散射不同程度的入射光。只有近红外光(700～900nm)波段，存在着较高的空间分辨率、较深的穿透生物基质的深度、较低的光学吸收和散射。因此，生物标记和成像必须工作在特定的电磁光谱区域，以改善成像效果。

传统水热法制备碲化镉量子点的方法受到溶剂水的沸点的影响，反应体系得到的能量相对较低，量子点生长时间较长，并且到一定尺寸后就不再发光，因此很难得到近红外发光的水溶性碲化镉量子点。为了制备近红外发光的碲化镉量子点，现有技术通常通过辅助微波、超声、UV照射等技术手段为制备过程提供额外的能量，一定程度上增加了制备工艺的复杂度。

因此针对目前现有技术中存在的上述缺陷，有必要进行研究，提供一种简单便捷的方案，不需要额外的反应物和辅助手段以制备近红外发光的碲化镉量子点。

发明内容

本发明的目的是提供一种近红外发光碲化镉量子点的水热制备方法，以解决传统制备水溶性量子点发光范围的局限性问题。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

步骤一、将镉盐溶液、巯基配体分别加入到水溶液中，混合均匀得到混合溶液，其中，巯基配体和镉离子的摩尔比为2～4:1；

步骤二、将步骤一得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30分钟以上，之后加入碲氢化钠水溶液，混合均匀得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.1～0.2:1；

步骤三、将碲化镉前驱体溶液加热5分钟后，加入沉淀剂并离心，去除上清液后加水重新分散；

步骤四、在分散后的碲化镉量子点中加入镉盐溶液、巯基配体，调节pH值至9～11，加热一段时间后得到近红外发光的碲化镉量子点，其中巯基配体和氯化镉的摩尔比为2～4:1。

采用上述技术方案，通过将小尺寸量子点溶液进行离心再分散，去除了溶液中剩余的单体(Cd-SR)后重新加入单体，降低了量子点间的静电斥力，促进了量子点的奥斯特瓦尔德熟化生长，从而获得了近红外发光的碲化镉量子点。

进一步的，所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。

进一步的，所述巯基配体采用巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐或巯基丁酸盐中的一种或几种。

进一步的，步骤二和步骤四中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。