[发明专利]一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料及其制备方法在审
申请号: | 201910882049.7 | 申请日: | 2019-09-18 |
公开(公告)号: | CN110713208A | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 赖小勇;吴强;王晓中;曹锟;杨庆凤 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01G23/053;B82Y40/00;B01J21/06;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 44220 广州市一新专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 张芳 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔二氧化钛 二氧化钛 纳米线 降解 周期性排列 紫外光 亚甲基蓝 光降解 可降解 染料 介孔 制备 抗生素 污染物 试验 | ||
1.一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料,其特征在于:由二氧化钛螺旋纳米线立方周期性排列而成,该二氧化钛螺旋纳米线之间具有长度2-5纳米的连接,该二氧化钛螺旋纳米线的直径为4-8纳米,并且同时具有两种不同尺寸的介孔,其孔尺寸分别为4-6纳米和10-12纳米。
2.如权利要求1所述的一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料,其特征在于:其中两种不同尺寸的介孔,其孔分布为中孔和大介孔。
3.如权利要求1所述的一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料,其特征在于:所述材料的比表面积为139-214m2 g-1。
4.一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、将36g表面活性剂P123、1300mL水和60mL浓盐酸在35℃下混合,搅拌1-12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀,然后加入45ml正丁醇,搅拌2小时后,加入83ml正硅酸乙酯TEOS,搅拌24小时后,转移到聚四氟乙烯瓶中,接着40-140℃水热反应24小时,自然冷却后经抽滤、用去离子水洗涤至PH中性、室温自然干燥,即得含表面活性剂的介孔氧化硅;
b、将步骤a得到的含表面活性剂的介孔氧化硅在空气中550℃煅烧6小时,得到不含表面活性剂的介孔氧化硅;
c、取40ml正钛酸四丁酯和360ml无水乙醇混合搅拌20-30分钟,加入去离子水直至不再产生白色沉淀,离心后用去离子水洗涤5-10min,然后再用乙醇洗涤5-10min,在室温下自然干燥后得到氢氧化钛;
d、取3g步骤b得到的介孔氧化硅作为硬模板,将0.2135g步骤c制备的氢氧化钛和21.6ml浓硝酸分散到100ml的烧杯中搅拌溶解后形成硝酸钛溶液,加入步骤b得到的3g介孔氧化硅,搅拌溶解两小时后转移至20-50℃下鼓风干燥箱中干燥从而使硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中,在空气中于200-600℃,煅烧2-10h,控制煅烧升温速率为0.5-2.5℃/min;
e、向煅烧后的产物中加入200ml的浓度为2-10M的NaOH溶液,搅拌洗涤1-12小时后离心过滤从而除去介孔氧化硅模板,即得有序大介孔二氧化钛材料。
5.如权利要求4所述的一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料的制备方法,其特征在于:步骤d中控制干燥温度,具体为控制硝酸钛在水溶液中进入介孔氧化硅孔道的温度为35-40℃,煅烧温度200℃,升温速率1℃/min,煅烧时间5h。
6.如权利要求4所述的一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料的制备方法,其特征在于:所述步骤e中的氢氧化钠溶液的浓度为2M。
7.如权利要求4所述的一种高比表面积有序大介孔二氧化钛材料的制备方法,其特征在于:步骤a中采用37%浓盐酸,步骤d中采用68%浓硝酸。
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