[发明专利]基于飞秒激光的高催化活性金纳米棒制备方法及其系统有效
申请号: | 201910881199.6 | 申请日: | 2019-09-18 |
公开(公告)号: | CN110560703B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 闫剑锋;朱德志;赵玥 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 激光 催化 活性 纳米 制备 方法 及其 系统 | ||
1.一种基于飞秒激光的高催化活性金纳米棒的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)合成金种子溶液:
将摩尔浓度为0.01mol/L的四氯金酸溶液注入到摩尔浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中,再将摩尔浓度为0.01mol/L的冰硼氢化钠溶液一次性加入,快速搅拌2~4分钟,得到金种子液,金种子液中四氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵和硼氢化钠的摩尔浓度分别为(0.3~0.5)mmol/L、(0.07~0.09)mol/L和(0.7~0.9)mmol/L;
(2)通过种子液生长法合成金纳米棒溶液:
将摩尔浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液、摩尔浓度为0.01mol/L的四氯金酸(HAucl4)溶液和摩尔浓度为0.01mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液混合并搅拌,再加入摩尔浓度为0.1mol/L的抗坏血酸(C6H8O6)溶液,得到混合液,混合液中十六烷基三甲基溴化铵、四氯金酸、硝酸银和抗坏血酸的摩尔浓度各为0.07~0.09mol/L、0.4~0.6mmol/L、0.06~0.07mmol/L和0.6~0.9mmol/L,在混合液中加入步骤(1)的金种子液,静置3小时,得到金纳米棒溶液,金纳米棒溶液中金种子液和混合液的体积比为1:(143~250);
(3)对步骤(2)的金纳米棒溶液进行离心分离,离心分离转速为5000~8000rpm/min,离心分离时间为10~15min,将离心分离得到的金纳米棒滴在硅基底上;
(4)搭建一个基于飞秒激光的高催化活性金纳米棒制备系统,包括飞秒激光器、衰减片、半波片、第一反射镜、第二反射镜、电控快门、二向色镜、倍频晶体、载物台、分束镜、照明灯和相机;其中,飞秒激光器、衰减片、半波片和第一反射镜构成共光轴,飞秒激光器产生的飞秒激光脉冲经过衰减片调节能量后,经过半波片调整偏振方向,再通过第一反射镜和第二反射镜改变传播方向,经过电控快门,由二向色镜改变传播方向,二向色镜的一侧设置倍频晶体和载物台,通过倍频晶体改变波长,最后辐照到载物台上,装有金纳米棒的硅基底置于载物台上,二向色镜的另一侧设置由分束镜、照明灯和相机组成的观测系统,照明灯发射出照明光,经过分束镜到达硅基底表面,反射回相机,以观察高催化活性金纳米棒的制备过程;
(5)将飞秒激光脉冲入射到步骤(3)的硅基底上,飞秒激光通量为0.2~2.1mJ/cm2,飞秒激光照射时间为5~15min,调节飞秒激光波长为400~800nm,使硅基底上金纳米棒表面电场分布发生变化,实现金纳米棒表面原子的部分剥离,得到高催化活性金纳米棒。
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