[发明专利]一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910880014.X 申请日: 2019-09-17
公开(公告)号: CN110697666B 公开(公告)日: 2021-08-13
发明(设计)人: 徐鑫;于俊玲;董宾宾;郝绿原 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;G01N21/64
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 王小清
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 氮化 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明提供了一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用,本发明提供的氧化石墨相氮化碳通过将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中,依次加入高锰酸钾和双氧水反应,得到氧化石墨相氮化碳;其中,通过采用浓硝酸和高锰酸钾对前驱体石墨相氮化碳进行氧化反应,使得制备得到的氧化石墨相氮化碳用于检测碘离子的荧光探针具有选择性好、灵敏度高、信噪比高、可靠性好、无毒、生物相容性好的优点。在细胞及生物活体的碘离子检测中具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及离子检测技术领域,涉及一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用。

背景技术

碘化物作为人体的智力元素,在神经系统和甲状腺功能等多种生物活动中起着至关重要的作用。机体中碘量摄入不足,将会导致甲状腺激素合成不足;且在胚胎期或婴儿出生后发生碘缺乏,将会影响大脑发育,从而导致智力下降。同时,碘过量所引起的机体损伤也越来越引起人们的重视。长期摄入碘量较高或者一次性摄入剂量非常高的碘也会对机体产生较大损伤,甚至导致某些肿瘤的发生。因此,对于碘离子含量的检测,尤其是细胞或者生物体内碘含量的检测是一项具有重要研究意义的工作。然而,报道的用于检测碘离子的荧光探针主要分为两种:一种是基于氢键静电作用的荧光猝灭模式,但其容易受到其他荧光猝灭剂的干扰。这将导致误报信号,导致较低的信噪比和较差的可靠性。另一种是基于金属与碘离子的配位的荧光开启模式,但在检测过程中引入重金属离子极大地限制了它们在生物体中的应用。

因此,提供一种测量结果准确,高效、低毒的碘离子含量测定方法具有重要意义。

发明内容

有鉴于此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用,本发明提供的氧化石墨相氮化碳可作为碘离子检测的荧光探针,且检测结果准确。

本发明提供了一种氧化石墨相氮化碳的制备方法,包括:

将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中,依次加入高锰酸钾和双氧水反应,得到氧化石墨相氮化碳。

优选的,所述前驱体石墨相氮化碳按照以下方法制备得到:

将三聚氰胺粉末置于坩埚中,加盖放入马弗炉中高温固相烧结,得到前驱体石墨相氮化碳;

其中,烧结温度为400~600℃,升温速率为3~7℃/min,保温时间为1.5~2.5h。

优选的,所述石墨相氮化碳与浓硝酸的用量比为1g∶(20~30)mL。

优选的,所述石墨相氮化碳与高锰酸钾的用量比为1g∶(1.5~3)g。

优选的,所述双氧水为30w/w%的双氧水。

优选的,所述氧化石墨相氮化碳的制备方法具体为:将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中,混合搅拌20~50min,然后加入高锰酸钾,混合搅拌1~3h,加水稀释,超声震荡2~3小时,混合搅拌6~10h,然后加入双氧水反应,得到氧化石墨相氮化碳。

优选的,加入高锰酸钾时的反应液的温度为低于20℃。

优选的,依次加入高锰酸钾和双氧水反应后,还将反应液进行离心、洗涤和干燥,得到氧化石墨相氮化碳。

本发明还提供了一种本发明所述的制备方法制备的氧化石墨相氮化碳,其中,所述氧化石墨相氮化碳上含有羧基基团,其中,所述羧基位于C2位上。

本发明还提供了一种碘离子的检测方法,包括:

1)将本发明所述的氧化石墨相氮化碳溶于水中,得到胶体;

2)将待测的碘离子溶液加入步骤1)得到的胶体中,混匀,测量混合液的荧光光谱,得到待测液中碘离子的含量。

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