[发明专利]一种二氟磷酸锂的纯化方法

权利要求书

1.一种二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于：

该方法包括以下步骤:

S1：在惰性气体保护气氛下，用有机溶剂溶解二氟磷酸锂粗品，经过分子筛脱除水份，经过精密过滤器过滤后，得到水份小于5ppm、不溶物含量小于200ppm的二氟磷酸锂溶液；

S2：向S1步骤得到的二氟磷酸锂溶液加入脱酸剂，得到酸值低于10ppm的二氟磷酸锂溶液；

S3：将S2步骤得到的二氟磷酸锂溶液进行重结晶，得到杂质金属离子含量低于1ppm的二氟磷酸锂固体颗粒；

S4：将S3步骤得到的二氟磷酸锂固体颗粒进行干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。

2.如权利要求1所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，步骤S1中所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或乙腈；该溶剂的水份小于15ppm；溶解温度控制在10-60℃；溶剂与二氟磷酸锂比例为1:2-1:5。

3.如权利要求1所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，步骤S1中所述分子筛为锂化处理的3A、4A或5A分子筛；所述精密过滤器滤芯精度在0.1um-1um。

4.如权利要求1所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，步骤S2中所述脱酸剂为六甲基二硅氮烷、二环己基碳二亚胺、N-(三甲基硅基)乙二胺或九甲基三硅氮烷；脱酸剂的加入量为3‰-9‰；除酸温度控制在40-45℃内，除酸时间不低于30min。

5.如权利要求1所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，步骤S3中所述重结晶包括真空蒸馏浓缩，冷冻结晶，洗涤离心过滤过程。

6.如权利要求5所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，所述真空蒸馏浓缩的真空度控制在-0.1--0.9bar，浓缩温度40-70℃。

7.如权利要求5所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，所述冷冻结晶的冷冻温度温度-10-40℃，降温速度1-10℃/min。

8.如权利要求5所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，所述洗涤离心过滤过程的洗涤溶剂选用碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种，水份<5ppm；离心机转速100-2000r/min。

9.如权利要求1所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，所述杂质金属离子包括钠离子、铁离子、镍离子、铬离子、钾离子、钙离子、铅离子、镁离子、镉离子、铜离子、铝离子、锌离子、砷离子。

10.如权利要求1所述二氟磷酸锂的纯化方法，其特征在于，步骤S4中所述干燥真空度控制在-0.1--0.9bar，干燥温度40-90℃，干燥时间6-8h。