[发明专利]用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法

说明书

本发明提供了一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法，前处理方法包括碱固定步骤：向聚合物样品中加入固体碱，进行熔融、碳化，得到固体残渣；灰化步骤：加热灰化所述固体残渣，然后冷却至室温，得到灰化残渣；碱提步骤：继续向灰化残渣中加入固体碱，加热熔融，冷却后加入水进行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待测溶液。在测定聚合物中硅元素时，用该前处理方法可以一次性处理较大量的聚合物样品且不会造成样品损失。

技术领域

本发明涉及聚合物中灰分检测领域，具体涉及一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法。

背景技术

聚合物产品中的灰分含量是衡量高纯聚合物产品质量的重要指标。在聚合物制备过程中，硅烷类外给电子体组成了第四代高等规聚合物催化剂中不可或缺的一部分，因此聚合物产品中含有很少量的硅元素。

目前，测定聚合物中硅含量时常通过微波消解法或者干法灰化法进行前处理，然后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定。然而微波消解法只能选用0.2g以内的聚合物试样进行消解，而聚合物中硅元素含量极低，导致测定过程中硅元素含量低于ICP-AES的检出限，容易造成误差偏大；虽然ICP-MS具有更低的检出限，但是其内部有含硅元素的石英部件，在测定过程中导致空白偏大，测定结果不准；用传统的干法灰化法进行前处理时，加工温度较高，样品易挥发，造成样品损失，导致测量结果不准确。

中国专利文献CN104020029A公开了一种用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，其采用碱熔融的方式消解聚合物，然后将熔融物溶解于水中，用于测定杂原子含量，但该方法只能测定在碱熔融状态下能够与碱反应的杂原子含量，如氯离子或氟离子，而对于耐酸碱性强且硅元素以氧化物形式存在的聚合物，则在碱熔融条件下无法被消解，从而无法测定硅含量。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在测定聚合物中硅元素时，对样品进行前处理时样品处理能力有限且容易造成样品损失的缺陷，从而提供一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法。

本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中的检测聚合物中硅元素时检出的硅元素含量误差偏大的缺陷，从而提供一种测定聚合物中硅元素含量的方法。

为此，本发明提供一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，包括以下步骤：

碱固定步骤：向聚合物样品中加入固体碱，进行熔融、碳化，得到固体残渣；

灰化步骤：加热灰化所述固体残渣，然后冷却至室温，得到灰化残渣；

碱提步骤：继续向灰化残渣中加入固体碱，加热熔融，冷却后加入水进行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待测溶液。

进一步地，还包括在灰化步骤前重复进行碱固定步骤进行富集的过程。具体的，可以重复2～10次。

进一步地，碱固定步骤中，在350℃～450℃下进行熔融、碳化。

进一步地，碱固定步骤中，所述固体碱完全覆盖所述聚合物样品。

进一步地，碱固定步骤中，所述聚合物样品的堆积高度不高于其放置容器高度的1/3。

进一步地，灰化步骤中，通过程序升温进行灰化，程序升温条件为 0～400℃升温1h，400℃温度下保持10min，400℃～650℃升温1h，650℃下保持温度0.5h。

进一步地，碱提步骤中熔融温度为300℃～350℃，时间为0.5～2h。

进一步地，所述聚合物为只含有碳、氢两种元素的聚合物。

具体地，可以为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。所述聚合物为通过含有硅烷类外给电子体的催化剂制备得到。