[发明专利]一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于包括下述步骤：4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐与对苯二甲酸在多聚磷酸和五氧化二磷的混合介质中，在惰性气体保护下，在100～200℃下聚合反应得到聚对苯撑苯并二噁唑；

聚合反应前，设多聚磷酸质量为a，多聚磷酸中P2O5的百分含量为b，补加的五氧化二磷质量为c，4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐质量为d，则X1＝(ab+c+d*0.583*0.72)/(a+c+d*0.583)为87～89％；聚合反应结束时，X2＝(ab+c+d*0.583*0.72)/(a+c+d*0.583+wt(H2O))为82～84％，wt(H2O)为聚合反应生成的水的质量。

2.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于还包括进行拔丝，将得到的丝先用水清洗然后用弱碱水清洗，再用清水洗涤，最后吹干，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。

3.根据权利要求1或2所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于：所述多聚磷酸的用量是4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐质量的2～4倍；所述对苯二甲酸与4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐的摩尔比为0.95～1.02：1。

4.根据权利要求1或2所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于具体为：在氮气保护下，向反应瓶中加入多聚磷酸和五氧化二磷，搅拌、升温得到混合介质，加入4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐和对苯二甲酸，然后在100～120℃下保温1～4h，在120～150℃下保温1～4h，在150～170℃保温0.2～2h，最后在170～185℃下保温2～6h，得到聚对苯撑苯并二噁唑。

5.根据权利要求4所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于：多聚磷酸与五氧化二磷的升温温度为100～120℃，搅拌0.2～2h。

6.根据权利要求1或2所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酸反应前经过预处理，预处理方法为：使用不锈钢球磨机，在600r/min的条件下磨3～4h。

7.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于：所述4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐通过下述方法制备得到：向高压釜内加入4,6-二硝基间苯二酚、溶剂及催化剂，在40～60℃温度及0.2～1.0MPa压力下反应，反应毕，在氮气保护下，过滤回收催化剂，滤液滴加至磷酸水溶液中充分搅拌，经过后处理得到4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐。

8.根据权利要求7所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、甲醇/DMF、二氧六环、氢氧化钠水溶液中的任一种，溶剂用量为4,6-二硝基间苯二酚质量的6～12倍。

9.根据权利要求7所述聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法，其特征在于：所述催化剂为雷尼镍或1～10％钯碳或1～10％铂碳，催化剂用量为4,6-二硝基间苯二酚质量的1～10％。