[发明专利]一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

（1）将无机铝盐、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：（45~50）：（9~12）混合均匀配成溶液，混合搅拌，得到澄清的无机铝盐水解溶液；其中所述的无机铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝；

（2）向步骤（1）中的无机铝盐水解溶液中按照纤维素、碱性催化剂、去离子水和无机铝盐摩尔比为1：（0.5~6）：（27~90）：（0.2~2）加入纤维素、碱性催化剂和去离子水，在一定温度下均匀搅拌，得到白色均匀的纤维素-氧化铝复合溶液；其中所述的纤维素至少为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种；

（3）向步骤（2）中的纤维素-氧化铝复合溶胶溶液按照无机铝盐与环氧丙烷摩尔比为1：（5~15）加入环氧丙烷，得到纤维素-氧化铝复合溶胶溶液；

（4）将步骤（3）中得到的纤维素-氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中，反应1~5h得到乳白色纤维素-氧化铝复合湿凝胶；

（5）向步骤（4）中模具中样品加入溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到乳白色纤维素-氧化铝复合凝胶；

（6）将步骤（5）中处理好的样品进行干燥处理，得纤维素-氧化铝复合气凝胶；

（7）将步骤（6）中干燥处理后得到的纤维素-氧化铝复合气凝胶进行热处理，最终得到块状纤维素-氧化铝复合气凝胶；其中所述的热处理工艺为：热处理温度为120~160℃，热处理时间为2~5h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中混合搅拌的时间为30~60min；步骤（2）中所述的一定温度为0.5~5℃，搅拌时间为30~120 min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的溶剂至少为乙醇、丙酮、甲醇或去离子水中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的溶剂置换为每12~24h更换一次溶剂，置换次数为2~5次。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的干燥工艺为CO₂超临界干燥、冷冻干燥或真空干燥的一种；其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45~55℃，高压反应釜压力控制在8~12MPa，反应时间为12~24h；冷冻干燥法采用冷冻干燥机，干燥温度为-80℃~-50℃，干燥时间为12~48h；真空干燥法采用真空干燥箱，干燥温度为梯度控制升温法，45~55℃，干燥时间为3~8h；60~70℃，干燥时间为5~15h。