[发明专利]一种1,6-烯炔类化合物与磺酰肼类化合物的自由基环化反应方法有效
| 申请号： | 201910873286.7 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110590637B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 魏文廷;曹婷婷;张君尧;宋思哲 | 申请（专利权）人： | 宁波大学 |
| 主分类号： | C07D207/38 | 分类号： | C07D207/38;C07D409/12;C07B37/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烯炔类 化合物 磺酰肼类 自由基 环化 反应 方法 | ||
1.一种1，6-烯炔类化合物与磺酰肼类化合物自由基环化反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk反应瓶中加入式1所示的1，6-烯炔化合物、式2所示的磺酰肼类化合物、催化剂、氧化剂和溶剂，将反应瓶置于一定温度、空气气氛条件下搅拌反应，经TLC或GC监测反应进程，至原料反应完全，经后处理得到含砜环化产物(I)；
式1，式2及式I表示的化合物中，R1选自氢、C5-C14芳基、C1-C10烷基、C1-C6酰基；
R2选自氢、C1-C8烷基、C5-C14芳基；
R3选自C1-C6烷基、C5-C14芳基、C5-C14杂芳基；
其中，上述各R1-R3取代基中的具有所述碳原子数目的芳基、烷基、酰基和杂芳基任选地被取代基取代，所述的取代基选自卤素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C5-C14芳基、卤素取代的C1-C6烷基、-NO2、-CN、C1-C6烷基-C(＝O)-、C1-C6烷基-OC(O＝)；
所述的催化剂选自碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氯化铜、醋酸铜、氯化铁中的任意一种；
所述的氧化剂选自过氧化叔丁醇、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化苯甲酰、过硫酸钾中的任意一种；
所述的溶剂选自乙腈、四氢呋喃、1，2-二氯乙烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种；
所述的温度为60℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R1选自C1-C10烷基、C5-C14芳基；其中所述C1-C10烷基、C5-C14芳基任选地被取代基取代，所述取代基选自卤素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C5-C14芳基、卤素取代的C1-C6烷基、-NO2、-CN、C1-C6烷基-C(＝O)-、C1-C6烷基-OC(O＝)-；
R2选自C1-C8烷基、C5-C14芳基；
R3选自C1-C6烷基、C5-C14芳基、C5-C14杂芳基，其中所述C1-C6烷基、C5-C14芳基任选地被取代基取代，所述取代基选自卤素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C5-C14芳基、卤素取代的C1-C6烷基、-NO2、-CN、C1-C6烷基-C(＝O)-、C1-C6烷基-OC(O＝)-。
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