[发明专利]一种纯相钛酸锂负极材料及其制备方法、负极和电池

说明书

本发明属于电池的技术领域，尤其涉及一种纯相钛酸锂负极材料及其制备方法、负极和电池。本发明提供了一种钛酸锂负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将钛源、锂源和溶剂混合，得到混合物；步骤2、将所述混合物进行冷冻处理后制成冰块状固体混合物；步骤3、将所述冰块状固体混合物进行真空干燥处理，得到干燥物；步骤4、将所述干燥物磨碎后烧结，得到纯相钛酸锂负极材料。本申请制得的纯相钛酸锂负极材料，能有效解决现有锂离子负极材料存在的实际容量低，充放电过程中循环寿命短的技术缺陷。

技术领域

本发明属于电化学的技术领域，尤其涉及一种纯相钛酸锂负极材料及其制备方法、负极和电池。

背景技术

在社会飞速发展的今天，能源危机成为了众多研究者关注的焦点，寻找一种新型储能设备也越来越受到人们的重视。采用大规模储能技术，有利于促进可再生能源发展，缓解用电供需矛盾。电池储能作为电能存储方式的一个重要分支，以其具有配置灵活、响应速度快、不受地理资源等外部条件限制等优点，已成为主流的储能方式。在电池储能中，锂离子电池作为一种新型能源的典型代表，有十分明显的优势，凭借其能量密度高、自放电小、能量转换效率高、循环寿命长等优势，成为目前综合性能最好、应用最广的二次电池储能技术。

锂离子电池主要由正负极材料、隔膜和电解液组成，其充放电过程依靠锂离子在正负极之间可逆的循环嵌入与脱嵌来实现。在锂离子电池中，负极材料是影响电池容量和寿命的重要因素之一，目前商业化的的碳负极材料在第一次充放电时，会在碳表面形成钝化膜，造成容量损失；碳材料插锂电位与Li⁺沉积电位接近，在电池过充电时，可能会在碳电极表面析出金属锂，而形成Li枝晶造成短路，以及循环使用时材料粉化等因素的影响，使得碳基负极材料锂离子电池存在安全隐患和循环使用寿命短的问题。

现有的Li₄Ti₅O₁₂钛酸锂(LTO)负极材料理论比容量为175mAh/g，不存在锂枝晶的影响，稳定的1.55V的平台电位高于绝大部分电解质溶剂的还原电位，不形成SEI膜。但是，现有制备钛酸锂负极材料的方法都会使得钛酸锂负极材料发生不同程度的团聚现象，钛酸锂负极材料的比表面积小，容量衰减快，倍率性能差；同时，现有制备钛酸锂负极材料的工艺大都是高温固相法，其制备耗时长。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种纯相钛酸锂负极材料及其制备方法、负极和电池，能有效解决现有锂离子负极材料存在的实际容量低，充放电过程中循环寿命短，倍率性能差，以及制备耗时长的技术缺陷。

本发明提供了一种纯相钛酸锂负极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将钛源、锂源和溶剂混合，得到混合物；

步骤2、将所述混合物进行冷冻处理后制成冰块状固体混合物；

步骤3、将所述冰块状固体混合物进行真空干燥处理，得到干燥物；

步骤4、将所述干燥物磨碎后烧结，得到纯相钛酸锂负极材料。

其中，按照钛酸锂的化学式Li₄Ti₅O₁₂化学计量比，称量得到锂源和钛源分别添加的质量，为了使得锂源充分反应，锂源的添加的质量需要在化学计量得到的添加质量后在过量添加3-5wt.％。

作为优选，本申请也可以先将钛源与溶剂A混合得到钛源溶液，锂源与溶剂B混合得到锂源溶液；步骤1具体包括：

步骤一、将钛源先与无水乙醇混合，然后再依次添加去离子水和硝酸混合，得到澄清透明的钛源溶液；

步骤二、将锂源和水混合，得到锂源溶液；

步骤三、将锂源溶液和钛源溶液混合，得到混合物；

其中，步骤三中，将锂源溶液和钛源溶液在80-100℃条件下混合，得到混合物。