[发明专利]一种无溶剂制备阻燃棉织物的方法

说明书

本发明公开了一种无溶剂制备棉织物阻燃整理剂的方法和应用。将超支化聚酯与磷酸混合反应，得到含磷超支化聚酯；将尿素加入到含磷超支化聚酯中反应后，用乙醇沉淀，分离提纯出含磷、氮超支化聚酯；将含磷、氮超支化聚酯溶解于去离子水中，再加入双氰胺，即得棉织物阻燃整理剂。将棉织物浸渍于棉织物阻燃整理剂中，然后取出棉织物，将其进行二浸二轧；将棉织物焙烘后，用清水洗净，烘干得到阻燃棉织物。本发明阻燃整理剂，不需要任何溶剂，工艺过程对环境和人体友好。在棉织物阻燃整理过程中及阻燃织物使用过程中均无甲醛释放，且在阻燃整理过程中，阻燃剂会和棉织物形成许多牢固的共价键，使得棉织物在获得高效阻燃的同时具有优异的耐水洗性。

技术领域

本发明涉及一种无溶剂制备阻燃棉织物的方法，属于纺织品阻燃整理技术领域。

背景技术

棉织物具有优秀的吸湿透气性、染色性和生物相容性，而且手感柔软。棉纺织品的应用渗透到科技和生活的各个方面，但在纺织品得到广泛应用的同时，纺织品对人们的生命财产安全威胁也正在逐渐扩大。大量研究证明，火灾发生时，阻燃纺织品的使用，逃逸保证时间更长，释放比未阻燃纺织品低75％的热量，比未阻燃纺织品释放的有毒气体低2/3(用CO值表示)，并且无浓烟产生，有效降低了火灾损失，保护了人的生命安全。故纺织品经阻燃整理后，能降低火灾的发生率，减少对生命财产的威胁，阻燃整理不仅具有商业意义，更重要的是保证了人身安全。棉的极限氧指数仅为18.0，是易燃纤维，由棉引起的火灾已是严重的安全隐患，棉织物阻燃产品的开发和应用是一个急待解决的问题。

虽然传统阻燃整理中甲醛含量高，且燃烧后的有害气体多。如最早发现含卤素类阻燃剂具有很好的阻燃效果，但在燃烧时，含卤素阻燃材料易放出刺激性和腐蚀性的卤化氢气体，当一些含卤素类阻燃体系在高温裂解及燃烧时，产生有毒的多溴代化合物，这对生命安全构成严重的威胁；再比如市场上最常见的两种阻燃剂THPC和Pyrovatex CP，它们能与纤维形成共价键，具有优异的阻燃和耐久性能，但这两种整理方式都存在甲醛残留和后续甲醛释放的问题，因此阻燃材料的无卤化和无甲醛化越来越受到重视。

在磷-氮协同阻燃剂中，含磷组分和含氮组分按照一定的比例配合使用，其中磷和氮起主要阻燃作用。两者共同使用时，阻燃剂的阻燃效果得到加强。在燃烧过程中，含磷组分在凝聚相中生成磷酸物质，然后生成磷酸的聚合物，这种聚合物通过脱水和酯化作用于降解的聚合物反应，进而促进炭层的形成；而含氮组分在高温下分解生成不可燃性气体，这些不可燃性气体与含磷组分分解形成的保护层经过发泡作用形成隔热层，这层隔热层由磷-碳组成，呈泡沫状，从而使高聚物变得膨胀，导热性能大大降低。

超支化聚酯可具有羟基、羧基等类型的大量端基官能团，通过端基官能团的修饰，可以赋予超支化聚酯各种各样的功能。超支化聚酯的端羟基数量多，且容易改性。通过特定的改性手段，形成一种新的端基含磷、氮基团的超支化聚酯衍生物。将其应用在棉织物上，使棉织物获得阻燃功能。提高磷、氮基团所占分子比例就可以大大提高阻燃效率，并且众多的端基能够和棉织物羟基反应，形成共价键，使其具有优异的耐水洗性，除此之外，该反应不需要任何溶剂，大大减少了对环境的污染，也节约了成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有棉织物阻燃整理剂在制备过程中存在甲醛残留和后续甲醛释放的问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种无溶剂制备棉织物阻燃整理剂的方法，其特征在于，将超支化聚酯与磷酸按比例混合，持续搅拌，加热反应，得到含磷超支化聚酯；将尿素加入到含磷超支化聚酯中，冷凝回流，反应后，用乙醇沉淀，分离提纯出含磷、氮超支化聚酯，将其在真空烘干，备用；将含磷、氮超支化聚酯溶解于去离子水中，再加入双氰胺，即得棉织物阻燃整理剂。

优选地，所述超支化聚酯与磷酸的摩尔比为1:16。

优选地，所述超支化聚酯与磷酸的反应温度为120-140℃，反应时间为1-4h。

优选地，所述含磷超支化聚酯与尿素的摩尔比为1:16。