[发明专利]一种改性富勒烯增强硬质合金的制备方法有效
申请号: | 201910869883.2 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN110527890B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 张建国;原一高;张金江;阮钧 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C22C29/08 | 分类号: | C22C29/08;C22C1/05;C22C1/10;C23C18/36;C23C18/18;B22F9/04;B22F3/02;B22F3/10 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊;王文颖 |
地址: | 201600 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 富勒烯 增强 硬质合金 制备 方法 | ||
1.一种改性富勒烯增强硬质合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):在富勒烯表面进行化学镀镍对富勒烯进行改性,包括以下具体步骤:
步骤1.1):富勒烯的氧化处理:将富勒烯粉末置于强酸溶液中,水浴加热的同时,进行磁力搅拌,搅拌后用去离子水洗涤溶液至pH=7;所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸以体积比1:1的比例混合的混合溶液;富勒烯粉末与强酸溶液的比例为1g:(1000~1500)mL;水浴加热的温度为70~80℃;
步骤1.2):富勒烯的敏化处理:将氧化后的富勒烯置于氯化亚锡溶液中,水浴加热的同时,进行磁力搅拌,搅拌后用去离子水洗涤溶液至pH=7;所述氯化亚锡溶液为质量浓度36%~38%的、氯化亚锡、去离子水以(1~2)mL:(1.5~2)g:50mL的比例混合的溶液;水浴加热的温度为40~50℃;
步骤1.3):富勒烯的活化处理:将敏化后的富勒烯置于氯化钯溶液中,水浴加热的同时,进行磁力搅拌,搅拌后用去离子水洗涤溶液至pH=7后,干燥;所述氯化钯溶液为氯化钯、质量浓度36%~38%的、去离子水以1g:(40~50)mL:(1500~2000)mL的比例混合的溶液;水浴加热的温度为40~50℃;
步骤1.4):富勒烯的化学镀镍:将硫酸镍溶液倒入络合剂溶液,加入活化处理后的富勒烯粉末;调节pH值至10~11,加入还原剂,水浴加热的同时进行磁力搅拌,过滤、干燥即可;所述硫酸镍溶液的浓度为3~4g/L;络合剂溶液为柠檬酸钠、碳酸钠、去离子水以1.5g:1g:(100~150)mL的比例混合的溶液;采用质量浓度30%的NaOH溶液调节络合剂溶液的pH值;还原剂为次亚磷酸钠溶液,其浓度为0.02~0.06g/mL;水浴加热的温度为70~80℃;
步骤1.1)、步骤1.2)、步骤1.3)、步骤1.4)中磁力搅拌的时间均为1~2小时;
步骤2):将改性富勒烯、碳化钨粉、钴粉配制的粉料与无水乙醇进行球磨;所述粉料包括以质量百分比计的改性富勒烯0.1%~0.5%,碳化钨粉92%~94%及余量的钴粉;无水乙醇、粉料、磨球的比例为(1~1.5)mL:1g:(8~10)g,球磨的转速为400~500rpm,球磨时间为4~6h;
步骤3):用无水乙醇冲洗磨球表面的粘附物,将所得的浆料真空干燥;
步骤4):将干燥后的粉末,置于成型模具中,加压成型;
步骤5):将预成型后的样品坯料,在真空烧结炉中烧结成型。
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