[发明专利]巯基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及巯基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法，所述巯基改性埃洛石改性水凝胶由以下原料组成：埃洛石；硅烷偶联剂；二甲苯；壳聚糖；环糊精；醋酸；去离子水；戊二醛。本发明中的巯基埃洛石是利用硅烷偶联剂将埃洛石表面接入巯基，水凝胶通过戊二醛将壳聚糖与环糊精交联形成三维结构，巯基埃洛石按照不同比例加入到水凝胶基体内。通过控制巯基埃洛石的用量，戊二醛的加入量，温度等因素可制备出性能优良的巯基埃洛石改性水凝胶。

技术领域

本发明涉及巯基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法。

技术背景

埃洛石纳米管是一种天然粘土质硅酸盐矿物，在我国分布广泛，质地优良，比表面积较高、热稳定性优良，孔体积较大，来源丰富，具有纳米中空管状结构，管径在10～30nm之间，管长在0.5～3μm之间，其化学组成与高岭石相同，但比高岭石含有更高的水分，因此具有一定的吸附性，在污水处理当中很有前景。巯基又称氢硫基或硫醇基。是由一个硫原子和一个氢原子相连组成的负一价官能团，化学式为-SH。巯基端连接不同的基团，有机物所属的类别不同，如硫醇(R-SH)、硫酚(Ar-SH)。其与金属离子(Zn²⁺、Cd⁶⁺、Cu²⁺)有较强的螯合作用，对埃洛石进行巯基改性可增强其对某些金属离子选择吸附能力。

水凝胶(Hydrogel)是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解。由于其良好的溶胀性能及吸附性，高分子水凝胶在生物材料及废水处理之中，有着极其广阔的应用前景。

壳聚糖来源广泛，价廉易得，且具有良好的生物相容性、生物降解性和抗菌性等特性，是制备水凝胶的理想材料。由其所制备的水凝胶具有很强的吸湿、保湿性能，同时还能提供一定的吸附性，可广泛应用于医药、工业领域，是目前研究和应用最为广泛的一类天然高分子水凝胶。

环糊精是含有六个，七个或八个吡喃葡萄糖单元的环状低聚糖，分别命名为α-，β-或γ-环糊精。它们以具有亲水外部和疏水内腔的截锥结构而众所周知，并且独特的结构使它们能够通过形成包合复合物来包封具有合适大小的分子，这也称为主客体相互作用。此外，高密度的羟基使它可以与特定的有机基团反应，这也使它成为进一步改性的通用分子。因此，作为特定吸附物的吸附剂，环糊精引起了人们的极大关注。

环糊精在壳聚糖上的接枝也引起了很多关注，结合了两种材料的突出特性。环糊精修饰的壳聚糖聚合物在作为吸附剂方面具有很好的应用前景。本文利用壳聚糖与环糊精在戊二醛的作用下交联，制备新型水凝胶。

发明内容

本发明的目的在于利用埃洛石对壳聚糖-环糊精水凝胶进行增强，并将埃洛石进行巯基改性增加其在壳聚糖-环糊精基体内的分散性，同时增强水凝胶材料对Cd⁶⁺的选择吸附能力。

公开巯基埃洛石的制备方法，即将硅烷偶联剂溶于二甲苯中，利用磁力搅拌器搅拌15min，然后加入一定量埃洛石，在110℃、磁力搅拌、冷凝回流条件下反应一定时间，洗涤，干燥后得到巯基埃洛石。

公开巯基埃洛石改性水凝胶的制备方法，即先将一定量壳聚糖和环糊精溶于醋酸溶液中并机械搅拌混合均匀后加入一定量巯基埃洛石，然后继续机械搅拌至混合均匀。然后在60℃机械搅拌下加入戊二醛进行交联。

为实现上述目的，本发明现采用如下技术方案：

上述巯基埃洛石的制备方法，其主要步骤如下：

第一步：将一定量的硅烷偶联剂溶于150ml二甲苯中，磁力搅拌15min，之后加入一定量的埃洛石。在110℃、冷凝回流、磁力搅拌条件下反应24h。

第二步：将上一步混合液抽滤得到产物，将所得产物用乙醇洗，以除去二甲苯，80℃真空干燥得最终产物。

上述巯基埃洛石改性水凝胶制备方法，其主要步骤如下：