[发明专利]一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法

说明书

本发明属于化学分析方法领域，涉及一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法。所述筛查方法包括以下步骤：1)样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；2)液相色谱分离，四级杆‑飞行时间高分辨质谱采集数据，基于裂解规律，谱库筛查。该筛查方法能够高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性地筛查鉴定样品中磷脂酰丝氨酸类化合物。

技术领域

本发明属于化学分析方法领域，涉及一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，尤其是涉及一类基于UPLC-QTOF和谱库的筛查磷脂酰丝氨酸类化合物的方法。

背景技术

磷脂酰丝氨酸被誉为继胆碱和“脑黄金”DHA之后的一大新兴的“智能营养素”。研究表明，磷脂酰丝氨酸之所以能够增强人的智力，主要原因在于它能够迅速穿过血脑屏障，进入大脑，在脑部起到舒缓大脑毛细血管平滑肌细胞，增加脑部供血的作用。因此，磷脂酰丝氨酸越来越受到人们的关注和青睐，而被广泛地应用到食品、药品、保健品等中。

然而，由于磷脂酰丝氨酸类化合物较多，且获取相应的标准品较为困难，因此急需一种磷脂酰丝氨酸类化合物的高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性的筛查方法。

发明内容

本发明提供一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，该筛查方法能够高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性地筛查鉴定样品中磷脂酰丝氨酸类化合物。

为了实现上述目的，本发明提供了一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，包括以下步骤：

a)样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；

b)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，基于裂解规律，谱库筛查。

进一步，所述的液相色谱分离的条件为AcquityBEH C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流动相A相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈和水按60∶40的体积比的混合溶液，B相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的异丙醇和乙腈按90∶10的体积比的混合溶液，梯度洗脱；梯度洗脱的比例为0～2min，A为60％→57％；2.0～2.1min，A为57％→50％；2.1～12.0min，A为50％→46％；12.0～12.1min，A为46％→30％；12.1～18.0min，A为30％→1％；18.0～18.1min，A为1％→60％；18.1～20.0min，A为60％；流速0.4mL/min，检测波长205nm，进样量5μL，柱温55℃。

进一步，所述的四级杆-飞行时间离分辨质谱条件为离子源ESI，负离子模式；离子源温度120℃；脱溶剂气温度550℃；脱溶剂气流速900L/h；碰撞能量：低碰撞能量off，高碰撞能量10～30eV；毛细管电压1.0kV；锥孔电压30eV；锥孔气流速50L/h；扫描模式为灵敏度模式，扫描范围m/z 100～1200；扫描时间0.2s；数据采集模式为MS^E模式。

进一步，所述的谱库含分子式、分子结构和化学名称。

本发明的有益效果：该筛查方法能够高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性地筛查鉴定样品中磷脂酰丝氨酸类化合物。

具体实施方式

1.样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液。

2.液相色谱条件

仪器：超高效液相色谱

色谱柱：AcquityBEH C18色谱柱(100mm×2.1mm，1.7μm)

流动相：A相为乙腈∶水＝60∶40(10mM甲酸铵+0.1％甲酸)，B相为异丙醇∶乙腈＝90∶10(10mM甲酸铵+0.1％甲酸)