[发明专利]一种蒽醌加氢的催化剂制备方法

说明书

本发明公开了一种蒽醌加氢的催化剂制备方法，其所述的方法如下：首先将正硅酸酯、溶剂和水按照比例加入釜内，搅拌均匀；然后将异丙醇铝加入釜内；室温下搅拌；加入酸性调节剂，调节PH，水解；然后加入硝酸钯溶液/氯化钯溶液；加入碱性调节剂，调节PH；恒温55～70℃老化；降温放料、成型、干燥、焙烧。采用此方法制备的催化剂由于氧化硅存在，催化剂酸性弱，有利于蒽醌加氢；选择性高，活性高；在蒽醌法制备双氧水中具有较高的氢化效率。

技术领域

本发明属于有机化合物的合成方法，涉及一种用于蒽醌加氢催化剂的制备方法。

背景技术

过氧化氢又称之为双氧水，是一种强氧化剂，其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒，广泛应用于化工合成、食品加工、医药、军工等众多领域。由于其分解后产生水和氧气，对环境无污染，被称之为最清洁的化学品；现有制备过氧化氢的方法有蒽醌法、过氧化钡和酸反应、电解硫酸法、异丙醇自动氧化法，目前最常用的方法为蒽醌法，与别的方法相比较，蒽醌法能耗少、成本低、工艺成熟。对于蒽醌加氢法最常用的催化剂为钯基催化剂和雷尼镍催化剂。对于钯基催化剂，专利USP 4240933以二氧化硅为载体，加入助剂，但是钯在载体会有脱落现象，专利USP 2657980以三氧化二铝为载体，虽然钯不会脱落，但是催化剂活性不高。雷尼镍作为催化剂的活性组分虽然催化剂成本低但是活性不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蒽醌加氢的催化剂制备方法，采用此方法制备的催化剂由于氧化硅存在，催化剂酸性弱，有利于蒽醌加氢；且催化剂载体中添加氧化铝，使钯不易脱落，催化剂的活性高；在蒽醌法制备双氧水中具有较高的氢化效率。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明提供的催化剂，首先在室温下，将正硅酸酯、溶剂和水按照比例加入釜内，搅拌均匀后将异丙醇铝加入釜内；加入酸性调节剂，调节PH，水解；得到硅铝基催化剂载体，然后担载活性组分钯，经老化、造型、干燥、焙烧后得到催化剂。

合成催化剂的具体操作步骤如下：

1)将正硅酸酯、溶剂和水按照比例加入釜内，搅拌均匀；

2)将异丙醇铝加入釜内，室温搅拌0.5-2h；

3)加入酸性调节剂，调节PH＝3.5～6；水解4-6小时；

4)加入活性组分钯；

5)加入碱性调节剂，调节PH＝8～9；

6)恒温55～70℃，老化4-7小时，降温放料；

7)干燥、焙烧、成型；得到蒽醌加氢催化剂；

在上述技术方案中，所述的正硅酸酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

在上述技术方案中，正硅酸酯以二氧化硅计，异丙醇铝以氧化铝计，硅铝比为5-5.3：1。

在上述技术方案中，合成催化剂的步骤1)中去离子水与异丙醇铝的质量比＝5-10:1；水与溶剂的质量比为1:1。

在上述技术方案中，合成催化剂的步骤3)中酸性调节剂为硝酸，盐酸，醋酸；合成催化剂的步骤5)中碱性调节剂为氢氧化钠，氨水，碳酸钠。

在上述技术方案中，合成催化剂的步骤4)中活性组分钯选用硝酸钯、氯钯酸、醋酸钯水溶液；钯含量为硅铝基载体的1-2.5wt％

在上述技术方案中，合成催化剂的步骤7)中干燥温度为100-120℃；焙烧温度为450-550℃，焙烧时间为4-6h。

在上述技术方案中，溶剂选自甲醇或乙醇。