[发明专利]一种用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910868601.7 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN110523416A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 刘钢;王海迪 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J37/02;B01J37/03;B01J35/10;B01J37/08;C07C29/141;C07C31/12 |
代理公司: | 22201 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 刘世纯;王恩远<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔炭 金属态 制备 催化剂 催化转化技术 负载型催化剂 催化剂原料 催化稳定性 活性组分铜 金属铜纳米 贵金属 催化活性 催化乙醇 反应条件 分步浸渍 还原处理 制备过程 制备介孔 烧结 负载量 摩尔比 生物质 炭载体 推广性 氧化态 有效地 正丁醇 自还原 回收 转化 | ||
1.一种用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂的制备方法,其步骤如下:
A.介孔炭载体的制备
将硝酸铝、柠檬酸、蔗糖按一定比例加入到蒸馏水中,待充分溶解后逐滴加入一定量的磷酸,使溶液中柠檬酸、蔗糖、硝酸铝、磷酸的用量摩尔比为0.5:(0.5~2.5):1.0:1.0,搅拌0.5~1h后用氨水调节溶液pH至4.8~5.5,继续搅拌2~5h,将溶液在70~90℃水浴下蒸干,得到凝胶状前驱体;将得到的前驱体在280~350℃下处理8~15min,然后再置于氩气氛围中、700~900℃下处理5~8h得到磷酸铝和炭的复合产物;将该复合产物在浓度为3~6mol·L-1的硝酸溶液中70~90℃下处理5~8h,除去磷酸铝硬模板,将得到的产物抽滤、水洗至中性,在80~100℃条件下干燥,得到介孔炭载体;
B.介孔炭负载型催化剂的制备
(1)称取介孔炭载体和铈前驱体,将铈前驱体加入到30~50mL蒸馏水中,铈盐浓度为1.0×10-2~3.0×10-2mol/L,待充分溶解后加入1~2g介孔炭载体;
(2)将步骤(1)得到的混合物搅拌3~6h后在80~100℃下水浴蒸干,然后在80~100℃下干燥8~12h;
(3)将步骤(2)得到的产物在氩气氛围中400~600℃下焙烧2~6h,得到载有铈的介孔炭载体;
(4)称取铜前驱体加入到蒸馏水中,待充分溶解后加入步骤(3)得到的载有铈的介孔炭载体;铜前驱体和铈前驱体的摩尔用量比例为(2~5):1;
(5)将步骤(4)得到的混合物搅拌3~6h后在80~100℃水浴蒸干,然后在80~100℃下干燥8~12h;
(6)将步骤(5)得到的产物在氩气氛围中400~600℃下焙烧2~6h,从而得到同时载有铈和铜的用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂。
2.如权利要求1所述的一种用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(4)中,铈前驱体和铜前驱体为硝酸盐或醋酸盐。
3.如权利要求1所述的一种用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)和步骤(6)中,焙烧温度为400~550℃。
4.一种用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂,其特征在于:由权利要求1~3任何一项所述的方法制备得到。
5.如权利要求4所述的一种用于催化乙醇转化为正丁醇的介孔炭负载型催化剂,其特征在于:铜以金属态的形式存在,铈以氧化态的形式存在,铜的负载量为1wt%~20wt%,铜和铈的原子摩尔比为(2~5):1。
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