[发明专利]一种电子级溴化氢的制备方法

说明书

本发明公开一种电子级溴化氢的制备方法，首先溴素经预热器气化，并与氢气混合后进入反应器中催化燃烧反应生成溴化氢，反应产物从反应器顶部采出后进入预热器与溴素换热后进入再沸器与脱轻塔塔釜物料换热，换热后的反应产物经冷却器冷却后进入脱轻塔；脱轻塔顶部气相采出进入再沸器与脱重塔塔釜物料换热后进入分凝器冷凝冷却，液相回流返回脱轻塔，气相作为轻组分杂质采出；脱轻塔侧线采出粗溴化氢进入脱重塔，塔釜采出重杂质；脱重塔塔顶采出6N电子级溴化氢产品，塔釜采出重组分。本发明充分利用反应生成的热量和双效精馏工艺，不需要外来热源，可节省液氮45％以上；选用溴素和氢气为反应原料，反应产物杂质较少，溴素选择性高，可100％转化为溴化氢。

技术领域

本发明涉及溴化氢技制备术领域，特别是涉及一种电子级溴化氢的制备方法。

背景技术

溴化氢用于制造各种溴化合物，也可用于医药、染料、香料等工业，是制造各种无机溴化物如溴化钠、溴化钾、溴化锂和溴化钙等和某些烷基溴化物如溴甲烷、溴乙烷等的基本原料。医药上用以合成镇静剂和麻醉剂等。也是一些金属矿物的良好溶剂，用于高纯金属的提炼。

以溴化氢作为刻蚀气体的等离子刻蚀技术可通过控制被刻蚀物质的温度达到精确的刻蚀精度。因此高纯高纯溴化氢多用于半导体掺磷的N型多晶硅、掺磷的单晶硅或者二维半导体的刻蚀，是芯片先进制程的核心气体之一。

CN201010548938.9提出溴化氢气体的制备方法及其发生装置，该方法采用赤磷法制备溴化氢。由于赤磷易燃，该方法危险性高、成本高，且无法得到电子级的溴化氢气体。

CN201710598091.7提出溴化氢提纯工艺，该方法采用含水溴化氢为原料，采用冷冻-吸附的方法脱水然后对脱水后的溴化氢精制。由于溴化氢在有水情况下对设备的腐蚀性较强，冷冻-吸附的方法对设备仍具有较强的腐蚀性。该方法采用两台精馏塔提出溴化氢，液氮能耗高，是否能制备高纯的溴化氢没有交代。

因此亟需发明一种电子级溴化氢的制备方法，不仅能够在溴化氢的合成阶段避免水的产生，而且在精制阶段能够节约能耗。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种电子级溴化氢的制备方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种电子级溴化氢的制备方法，包括步骤：

溴素经预热器E101预热充分气化，并与氢气充分混合后进入反应器R101中催化燃烧反应生成溴化氢，反应产物从反应器R101顶部采出后进入预热器E101与溴素换热后进入再沸器E102与脱轻塔T101塔釜物料换热，换热后的反应产物经冷却器E106冷却后进入脱轻塔T101；

脱轻塔T101顶部气相采出进入再沸器E103与脱重塔T102塔釜物料换热后进入分凝器E105冷凝冷却，液相回流返回脱轻塔T101，气相作为轻组分杂质采出；

脱轻塔T101侧线采出粗溴化氢进入脱重塔T102，塔釜采出重杂质；脱重塔T102塔顶采出6N电子级溴化氢产品，塔釜采出重组分。

优选的，所述的溴素的纯度≥99.9％，氢气的纯度≥99.999％。

优选的，所述的溴素和氢气的摩尔比为1:1-1:5。

优选的，所述反应器R101中使用的催化剂为负载型的Co、Mo、Pt、W催化剂。

优选的，所述反应器R101温度320-400℃，压力0.5-5MPa。

优选的，所述脱轻塔T101操作压力0.5-5MPa，脱重塔(T102)操作压力0.1-4MPa。

优选的，所述脱轻塔T101塔顶温度与脱重塔T102塔釜温度温差≥12℃。