[发明专利]一种可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201910862146.X 申请日: 2019-09-12
公开(公告)号: CN110681376A 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 韩迎东;李凡;程振洲;王杰;杨佳麒;徐霁盈;刘铁根 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J23/30 分类号: B01J23/30;B01J35/02
代理公司: 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人: 程小艳
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 稀土离子 氧化钨纳米 纳米颗粒 共掺 合成 形貌 混合溶剂热法 钨酸钠水溶液 无机纳米材料 硝酸盐溶液 催化效率 单斜晶型 分散性好 高温退火 光催化剂 光谱响应 合成过程 混合溶液 类椭球状 立方体形 粒径均匀 溶液自然 水热处理 浓盐酸 氧化钨 正丁醇 滴加 可调 催化剂 洗涤 冷却 拓展
【权利要求书】:

1.一种可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒,其特征在于,化学式为WO3:RE3+

其中RE3+是Yb3+离子与Er3+、Tm3+、Ho3+三种离子中的一种、两种或三种离子的任意组合。

2.根据权利要求1所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒,其特征在于,WO3:RE3+上转换纳米颗粒的晶相结构是单斜晶型。

3.根据权利要求1所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒,其特征在于,WO3:RE3+上转换纳米颗粒的形貌可在立方体和类椭球体之间可调,其尺寸在50nm~100nm之间可调。

4.根据权利要求1所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其过程是利用稀土硝酸盐和钨酸盐为原料,以盐酸和正丁醇为反应试剂,以EDTA-2Na为螯合剂,在常温下经过初步反应得到前驱体沉淀,进而将前驱体沉淀经过水热反应得到立方体形稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒,将立方体形稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒高温退火得到类椭球状稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)将钨酸钠(Na2WO4·2H2O)晶体溶于水中,然后将至少两种稀土离子硝酸盐溶液(其中一种为硝酸镱溶液)加入钨酸钠溶液中,另将适量EDTA-2Na作为螯合剂加入上述混合溶液中,搅拌后得到溶液A;

(2)用浓盐酸调节溶液A的pH值在0~3.0之间,反应产生沉淀;

(3)将沉淀和溶液加入到内衬有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,于高温下反应;

(4)冷却后离心过滤并用去离子水洗涤,重复该步骤,将洗涤产物烘干,得到立方体形氧化钨粉末;

(5)将制得粉末置于石英坩埚中,用马弗炉进行退火,在高温下煅烧得到类椭球形稀土离子共掺氧化钨粉末。

5.根据权利要求4所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其特征在于,共掺的稀土离子的浓度比可以调控。

6.根据权利要求4所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其特征在于,共掺稀土离子与钨离子的摩尔比为9:91~20:80(mol%)。

7.根据权利要求4所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其特征在于,使用了EDTA-2Na作为螯合剂,EDTA-2Na与钨酸钠的摩尔比为0.5:1~2:1。

8.根据权利要求4所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其特征在于,使用盐酸和正丁醇作为反应溶剂。

9.根据权利要求4所述的可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其特征在于,在逐步利用溶剂热反应和高温退火控制合成的稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的形貌和结晶度。

10.根据权利要求4所述的一种可调形貌稀土离子共掺氧化钨纳米颗粒的合成方法,其特征在于,所用的所有试剂的纯度均不低于分析纯。

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