[发明专利]一种制备粉末Ti2

说明书

本发明公开了一种制备粉末Ti₂AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，属于粉末冶金钛合金加工技术领域。该方法包括：(1)切取样品尺寸小于15mm×10mm×3mm(长度×宽度×高度)的粉末Ti₂AlNb合金样品；(2)用砂纸研磨后采用SiO₂抛光液进行机械抛光；(3)将粉末Ti₂AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；(4)将粉末Ti₂AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗，取出，吹干，即得到粉末Ti₂AlNb合金EBSD样品。本发明操作简便灵活，EBSD实验成功率高，易于推广，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及粉末冶金钛合金加工技术领域，具体涉及一种制备粉末Ti₂AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法。

背景技术

自20世纪90年代，以扫描电子显微镜为基础的电子背散射花样(ElectronBackscattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射技术，英文名称Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD，其主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和0.5°)，广泛地应用于分析显微结构及织构，可获得晶体取向图、极图和反极图，以及计算取向分布函数，可以对材料的结构、晶体取向、晶界特性、应力分布特点、断裂失效机制等诸多特性进行直观分析，因此EBSD已成为材料研究中一种有效的分析手段。

Ti₂AlNb合金是以正交结构O相为主要组成相的Ti-Al系金属间化合物合金，在650℃～750℃具有优异的强度、断裂韧性、抗蠕变性能，且具有较低的密度和良好的抗氧化能力，因此Ti₂AlNb合金在航空发动机热端部件有着很强的应用潜力。Ti₂AlNb合金复杂构件目前主要采用精密铸造或者分体锻造+焊接的成形工艺，精密铸造存在难以彻底解决的缩孔、疏松、成分偏析等铸造缺陷，造成废品率高，超差使用普遍；锻造结合焊接方法存在材料利用率低、焊接接头存在开裂风险，难以满足现代航空发动机高可靠性和减重的要求。近些年来，随着制粉技术和粉末近净成形技术的发展，采用粉末成形或者粉末+热变形成形技术制备大尺寸Ti₂AlNb合金复杂构件可解决上述问题并得到了国内外研究人员的广泛关注，制备的Ti₂AlNb合金复杂构件已获得初步应用。

目前，粉末Ti₂AlNb合金EBSD样品的制备方法主要有振动抛光、离子刻蚀和电解抛光等。振动抛光是国外EBSD公司专业人员推荐和经常使用的方法，但该方法必须使用国外专用的振动抛光机及硅胶体抛光液，价格昂贵，例如美国标乐公司的硅胶抛光液价格约为1000元/升，这严重阻碍了该抛光方法在国内的发展和应用。离子刻蚀技术在国内并未得到广泛应用，主要是离子抛光机的价格和制备样品的尺寸限制了该技术的应用，例如Gatan公司生产的离子抛光机价格约为100万元/台，成本过高。目前，电解抛光法在国内被广泛应用在制备钛及钛合金EBSD样品上，相比于以上两种，该方法设备简单、成本低、制样周期短。但是电解抛光法对电解液成分配比以及电解抛光电压、电流、温度和时间都十分敏感，使用该方法首先需要查询电解液成分配比，并进行反复尝试以确定合适的电解抛光参数，因此其制样成功率不高。此外，国内外关于粉末Ti₂AlNb合金电解抛光工艺公开报道十分罕见，因此，设计一种成功率高且可重复性强的粉末Ti₂AlNb合金EBSD样品制备方法十分必要。