[发明专利]钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法在审
申请号: | 201910859683.9 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110436523A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 伍珍秀;蒋霖 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | C01G37/14 | 分类号: | C01G37/14;C01G31/02 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铬酸钠 固液分离 钒铬 制备 溶液pH 清洁 五氧化二钒 氧化剂反应 化工领域 加热步骤 液体浓缩 沉钒剂 除钒剂 有机酸 煅烧 回收率 洗涤 冷却 | ||
本发明属于化工领域,具体涉及钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法,包括以下步骤:a、用有机酸调节钒铬溶液pH至2.0~4.0,然后加入沉钒剂进行反应,固液分离,固体经洗涤、干燥、煅烧得到五氧化二钒;b、加热步骤a固液分离的液体,加入氧化剂反应,再加入除钒剂反应,固液分离,液体中通入CO2,产生白色沉淀,继续通入CO2直至溶液pH至8~9,冷却,固液分离;c、将步骤b所得液体浓缩结晶,得到铬酸钠。本发明方法能够得到纯度高和回收率高的钒产品和铬酸钠。
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法。
背景技术
钒铬溶液中钒铬分离研究已经很多,有沉淀法、萃取法、离子交换法或几种方法联合使用,根据钒铬溶液中钒铬含量选择不同的方法。一般沉淀法从钒铬溶液中分离出钒的方法较多,如硫酸铵沉淀钒,钙盐沉淀钒,铁盐沉淀钒;有分别沉淀出钒,再沉淀出铬。
例如CN105506285A《一种从含钒或/和铬的溶液中分离回收钒和铬的方法》公开了先在含钒或/和铬的溶液中加入沉淀剂A,将其中的钒选择性沉淀析出,再加入沉淀剂B,使其中的铬也沉淀析出,然后在沉铬后液中通入CO2结晶析出碳酸氢钠,最后分别从钒富集渣和铬富集渣中分离回收钒和铬。
上述等现有工艺存在沉淀出的钒、铬还需再提取,工艺流程长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法。该方法包括以下步骤:
a、用有机酸调节钒铬溶液pH至2.0~4.0,然后加入沉钒剂进行反应,固液分离,固体经洗涤、干燥、煅烧得到五氧化二钒;
b、加热步骤a固液分离的液体,加入氧化剂反应,再加入除钒剂反应,固液分离,液体中通入CO2,产生白色沉淀,继续通入CO2直至溶液中pH至8~9,冷却,固液分离;
c、将步骤b所得液体浓缩结晶,得到铬酸钠。
具体的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,所述钒铬溶液为钠化焙烧水浸或碱浸所得的钒铬溶液。进一步的,所述钒铬溶液中钒含量为5~80g/L、铬含量为5~80g/L。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,所述沉钒剂为碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,所述沉钒剂的加入量为
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,所述反应温度为室温。反应时间为1.5~3h。
进一步的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,固液分离前还包括静置步骤。静置时间1~2h。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤a中,所述煅烧温度为500~550℃。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤b中,所述加热温度为120~200℃。时间为30~120min。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤b中,所述氧化剂为双氧水。
优选的,上述钒铬溶液清洁制备钒产品和铬酸钠的方法步骤b中,所述除钒剂为草酸亚铁、氧化钙或氢氧化钙中的至少一种。
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