[发明专利]一种由四氟氧钛酸铵制备金红石型二氧化钛粉体的方法

说明书

本发明公开了一种由四氟氧钛酸铵制备金红石型二氧化钛粉体的方法，属于无机化工技术领域，包括以下步骤：S1.将(NH₄)₂TiOF₄在浓氨水中水解，然后对水解料浆过滤后获得夹杂氨水的偏钛酸沉淀，作为金红石型TiO₂前驱体，滤液进行浓缩处理，并回收浓缩后滤液中的氨；S2.向夹杂氨水的偏钛酸沉淀中加入氧化锌，并搅拌混匀；S3.将混有氧化锌的偏钛酸沉淀在设定温度下进行一段煅烧脱除其中的氨水和部分结晶水；S4.将一段煅烧产物在预定温度下进行二段煅烧转型，制备出金红石型二氧化钛粉体。本发明有效的解决了脱铵、脱氟以及煅烧转型的技术问题；本发明工艺流程设计合理，操作简单，试剂可循环利用。

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种由四氟氧钛酸铵制备金红石型TiO₂粉体的方法。

背景技术

我国攀西地区蕴藏着占全国90.5％的钛资源，主要以钒钛磁铁矿为主，目前探明储量达到96.6亿吨。攀西钒钛磁铁矿资源经分选后可获得钛铁矿精矿和钒钛磁铁矿精矿两种主要含钛产品。钛精矿作为硫酸法原料生产硫酸法钛白粉，但会产生大量绿矾，导致铁无法有效利用，且产生大量废酸对环境造成严重污染；钛精矿经电炉法冶炼回收铁资源后获得电炉钛渣。钒钛磁铁精矿处理方法主要包括高炉法和预还原-电炉冶炼法两类。高炉法冶炼钒钛磁铁精矿回收铁和钒资源后，钛赋存在高炉钛渣中目前无法回收利用；预还原-电炉冶炼法处理钒钛磁铁精矿回收铁和钒后钛资源进入含钛电炉渣中。因此，钒钛磁铁矿在加工利用过程中钛资源会富集在各种形式的含钛炉渣中。攀西钒钛磁铁矿钙镁杂质含量高，导致生产的含钛炉渣存在大量杂质元素，特别是钙镁杂质。含钛电炉渣进行硫酸法钛白生产时，其中大量的杂质元素会溶解在钛液中，对后续钛液除杂造成困难，且产生大量的废酸污染环境；以含钛炉渣作为熔盐氯化法原料时，会产生大量的废盐，对环境造成污染。含钛炉渣中钙镁杂质元素含量大，难以通过经济的方法有效去除，进而制备满足沸腾氯化炉料的升级钛渣或人造金红石。因此，开发一种对原料适应性强、试剂可循环、对环境友好的从含钛炉渣中提取钛资源的方法，对攀西钛资源的清洁高效利用具有重要意义。

氟化法钛白粉工艺能处理各种含钛原料，且浸出过程能实现选择性浸出钛元素，废渣无害化处理后可做炼钢熔剂，试剂能循环利用，整体工艺过程可零排放，有利于环境保护，可作为一种从含钛炉渣中提取钛资源的有效方法。在含钛炉渣氟化法制备钛白粉工艺中，钛液水解生成的(NH₄)₂TiOF₄沉淀中含有大量的铵离子和氟离子，如果以(NH₄)₂TiOF₄作为生产金红石型TiO₂的前驱体，则在(NH₄)₂TiOF₄煅烧过程中会分解生成大量的氨气、HF和TiF₄气体。氨气的自燃温度仅为651℃，在空气中的易燃极限浓度为15.5％～27％，一般情况下，制备金红石型TiO₂粉体的煅烧转型温度高达800℃以上，因此(NH₄)₂TiOF₄煅烧转型时产生的氨气会发生自燃爆炸反应，危险性极大。另外，直接煅烧(NH₄)₂TiOF₄将产生大量的TiF₄气体随废气挥发，导致钛元素回收率低。