[发明专利]一种由氟钛酸铵制备锐钛型TiO2粉体的方法

说明书

本发明公开了一种由氟钛酸铵制备锐钛型TiO₂粉体的方法，包括：将(NH₄)₂TiF₆的热水解反应在流化床上进行，在设定温度下进行热水解，脱除其中的铵和氟元素，热水解产物通过旋风分离器进行分离，得到TiO₂微细颗粒，以及NH₃、HF气体；所述的流化床与旋风分离器顶部连通；对TiO₂微细颗粒进行煅烧转型，得到锐钛型TiO₂粉体。流化床热水解可以促进(NH₄)₂TiF₆颗粒与水蒸气充分接触，防止物料在堆积状态下反应造成结块导致反应不充分和颗粒之间相互粘结，在流化床上通过控制上升的水蒸气流速可控制水蒸气中夹带的TiO₂颗粒粒度，达到对TiO₂粉体产品粒度控制的目的。

技术领域

本发明属于无机化工领域，具体涉及一种由氟钛酸铵制备锐钛型TiO₂粉体的方法。

背景技术

我国赋存着大量的钛资源，主要类型有钒钛磁铁矿、钛铁矿砂矿和金红石矿等，其中攀西地区赋存着全国90.5％的钛资源，主要以钒钛磁铁矿为主，储量达到96.6亿吨。目前，已实现工业化的钛产品制备方法主要包括硫酸法制备钛白粉、沸腾氯化法和熔盐氯化法制备TiCl₄，硫酸法存在酸耗大、废酸量大，对环境污染严重的问题；沸腾氯化法要求原料中CaO0.2％，MgO1％，且氯化残渣无害化处理难，我国可用于沸腾氯化法原料的优质钛资源量少，攀西钛资源钙镁含量高，难以制备沸腾氯化炉料；熔盐氯化法废盐量大，废盐处理困难。

氟化法钛白粉工艺具有原料适应性广，浸出过程可实现选择性浸出钛元素，钙、镁、铝等元素残留在浸出废渣中，废渣无害化处理后可作为炼钢熔剂，且浸出、水解试剂能循环利用，可实现无排放，有利于环境保护，能作为一种从含钛炉渣中提取利用钛元素的有效方法。在含钛炉渣氟化法制备钛白粉工艺中，除杂后钛液水解后制备出的(NH₄)₂TiF₆作为TiO₂前驱体，(NH₄)₂TiF₆中含有大量的铵离子和氟元素，如果直接进行高温煅烧转型，在煅烧过程中(NH₄)₂TiF₆会分解出大量的氨气，而氨气的自燃温度为651℃，氨气在空气中的易燃极限浓度为 15.5％～27％，如果不提前脱出(NH₄)₂TiF₆中的铵离子，则在煅烧转型过程中分解出的氨气浓度处于易燃极限范围内，且温度高于氨气的自燃温度时，会发生氨气的爆炸燃烧反应，增加了煅烧过程的危险性。且在煅烧过程中(NH₄)₂TiF₆中的氟离子会与钛元素结合成TiF₄气体随废气挥发，造成大量钛元素流失，污染环境的同时会降低氟化法钛白粉工艺的钛元素回收率。除了杂质含量外，TiO₂粉体粒度大小及均匀度也是影响钛白粉质量的关键因素，(NH₄)₂TiF₆在回转窑热水解过程中会分解出大量含氟含氨物料易腐蚀回转窑内壁，且回转窑热水解过程难以做到对物料粒度控制和分级，易造成产物粒度不均匀。因此，开发一种不损失钛元素的前提下从(NH₄)₂TiF₆脱铵和氟，制备粒度均匀锐钛型TiO₂粉体的方法对含钛炉渣氟化法制备钛白粉工艺的工业化应用和提高攀西钛资源利用率具有重要的意义。

发明内容