[发明专利]一种第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910858826.4 | 申请日: | 2019-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN110649147A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
| 发明(设计)人: | 康慧君;王同敏;杨雄;陈宗宁;郭恩宇;李廷举;曹志强;卢一平;接金川;张宇博 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | H01L35/20 | 分类号: | H01L35/20;H01L35/34 |
| 代理公司: | 21208 大连星海专利事务所有限公司 | 代理人: | 裴毓英 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 热电材料 第二相 制备 掺杂的 放电等离子体烧结 形貌 干燥处理 平均晶粒 原位生长 烧结 研磨 熔炼 粉体 铸锭 配制 配置 加工 | ||
1.一种具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
配置TiNiSn原料和TiNi2Sn原料;分别熔炼TiNiSn原料和TiNi2Sn原料得到TiNiSn铸锭和TiNi2Sn铸锭;分别将TiNiSn铸锭和TiNi2Sn铸锭研磨、干燥得到TiNiSn基体和TiNi2Sn第二相;按照目标成分TiNi1.01-1.20Sn将TiNi2Sn第二相和TiNiSn基体进行配制、研磨、干燥;采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料。
2.根据权利要求1所述具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,
(1)按照原子比为Ti、Ni、Sn=1:1:1混合配置TiNiSn原料;按照原子比为Ti、Ni、Sn=1:2:1混合配置TiNi2Sn原料;
(2)熔炼TiNiSn原料:采用磁悬浮熔炼炉,氩气保护氛围下,将TiNiSn原料升温至1600~1800℃保温1~5min,反复熔炼3-6次得到TiNiSn铸锭;
熔炼TiNi2Sn原料:采用磁悬浮熔炼炉,氩气保护氛围下,将TiNi2Sn原料升温至1600~1800℃保温1~5min,反复熔炼3-6次得到TiNi2Sn铸锭;
(3)将TiNiSn铸锭研磨成粒度为0.5-2μm的粉体,得到TiNiSn基体;
(4)将TiNi2Sn铸锭研磨成粒度为1-10μm的粉体,得到TiNi2Sn第二相;
(5)将步骤(3)和(4)得到的粉体干燥处理;
(6)粉体混合:在手套箱中,按照目标成分TiNi1.01-1.20Sn将TiNi2Sn第二相和TiNiSn基体进行配制和混合;
(7)干燥处理;
(8)烧结:采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结,烧结温度为800-1000℃,烧结压力为80-100MP,保温时间为5-20min得到具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料。
3.根据权利要求1或2所述具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,所述Ti、Ni、Sn的纯度≥99.99%。
4.根据权利要求2所述具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氩气压力为104-105Pa。
5.根据权利要求2所述具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述研磨包括以下步骤:粗磨成粒径0.1-1mm的粉体,然后在氩气氛围下进行湿法球磨,球磨介质为无水乙醇,球料比为10:1-20:1,转速为:200-600r/min,球磨时间为5-20h。
6.根据权利要求2所述具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述研磨包括以下步骤:粗磨成粒径0.1-1mm的粉体,然后通过湿法球磨制备第二相。
7.根据权利要求2所述具有第二相掺杂的TiNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述粉体干燥处理包括以下步骤:将粉体在手套箱中抽滤后,进行12-48h的自然干燥处理。
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