[发明专利]一种层状纳米片制备方法和应用设备在审
| 申请号: | 201910856850.4 | 申请日: | 2019-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN110694560A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
| 发明(设计)人: | 蒋连福;曾海波 | 申请(专利权)人: | 南京牧科纳米科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B01J19/18;B01J19/28 |
| 代理公司: | 32360 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 窦贤宇 |
| 地址: | 211100 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反应釜 拱顶盖 层状纳米 搅拌电机 气缸推动 伸缩气缸 花键套 花键轴 串接 底端 转轴 制备方法和应用 制备技术领域 钛酸四正丁酯 垂直连接 电加热圈 活动嵌合 搅拌桨叶 矩形框架 清洗效果 旋转搅拌 伸缩轴 转子轴 硅源 升降 震荡 | ||
本发明属于层状纳米片制备技术领域,尤其为一种层状纳米片制备方法和应用设备,包括机架、反应釜和穹拱顶盖,所述机架为矩形框架,所述机架底端的中部串接有转轴,所述转轴的中部固定所述反应釜的两侧,所述反应釜的底端固定安装有电加热圈,所述机架的顶端垂直连接有四根伸缩气缸,四根所述伸缩气缸的伸缩轴底端连接所述穹拱顶盖的边侧,所述穹拱顶盖顶面的中部设有搅拌电机,所述搅拌电机的转子轴串接有花键轴,所述花键轴中活动嵌合有花键套。本发明通过两根气缸推动花键套和与之连接的搅拌桨叶一边升降一边旋转搅拌,增强TBT硅源和钛酸四正丁酯反应的效果,反应容器也可以通过第三气缸推动下进行震荡,实现良好的清洗效果。
技术领域
本发明涉及层状纳米片制备技术领域,具体为一种层状纳米片制备方法和应用设备。
背景技术
层状纳米片材料是一类具有二维层状结构的金属碳化物和金属氮化物材料,其外形类似于片片相叠的薯片,二维的金属碳化物或氮化物作为新型的二维万能材料,具有石墨烯高比表面积、高电导率的特点,又具备组分灵活可调,最小纳米层厚可控等优势,在储能、电磁屏蔽、水处理、气体和生物传感以及光电化学催化等领域拥有巨大潜力,层状纳米片材料的研究正处于较高水平的快速发展中,其研究的可行性也逐渐得到了认可;另外,在多种应用领域的频繁发文也说明了层状纳米片材料越来越受到各领域的重视,其应用也愈加广泛,Ti3C2是第一个2D层状层状纳米片,从3D的体材料MAX相(Ti3AlC2)里面衍生出来,是一种类似于石墨烯的层状材料,层状纳米片复合材料已经被广泛应用到纳米吸附、生物传感器,离子筛分、催化、锂离子电池、超级电容器、润滑等诸多领域,层状纳米片不仅在电化学领域具有巨大潜力,而且在新能源领域中具有巨大潜力,层状纳米片的多样化和可调谐特性使该材料系列可在众多多功能电子和光子器件应用中发展,具有有序结构的双过渡金属层状纳米片进一步多样化,有望用于自旋电子学和数据存储应用。
目前的层状纳米片制备粉碎机械存在下列问题:
1、目前的层状纳米片制备多为手工进行配比和反应,对反应的环境不能精确的控制,导致反应的效率低下。
2、目前的层状纳米片制备工艺不合理、反应较慢,成品率低,只能在实验室中制备,不能投入工业化的生产。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种层状纳米片制备方法和应用设备,解决了现有技术中提出的上述问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种层状纳米片制备方法,包括以下步骤:
S1:将精确称量过的TBT硅源和钛酸四正丁酯按照一比一重量比例放置进入反应容器中,再向反应容器中注入二十倍TBT硅源和钛酸四正丁酯混合物重量的P123稳定剂并匀速搅拌,在搅拌过程中纵向震荡搅拌轴,令处于反应容器不同层面的TBT硅源和钛酸四正丁酯均能够充分与P123稳定剂融合,然后对反应容器进行密封;
S2:将密封的反应容器升温至一百五十度至一百七十度,并维持此状态六小时至八小时;
S3:向反应容器中注入乙酸催化剂,加速反应进程,并保持此状态七十二小时至九十六小时,然后停止加热,在此期间,搅拌机构每隔一小时搅拌五分钟,得到白色絮状沉淀物;
S4:待反应容器中的TBT硅源和钛酸四正丁酯混合物温度降低至摄氏二十五度,倾倒出悬浮液,然后向反应容器中的沉淀物注入两倍重量的丙酮清洗剂,对反应产生的白色絮状沉淀物进行洗涤,一边洗涤一边进行搅拌,清洗周期为三十分钟至一小时;
S5:排出清洗过程中的清洗混合液,再次注入两倍重量的清洗液,重复上述操作,直至清洗混合液颜色与原丙酮清洗剂颜色基本相同;
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