[发明专利]一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：该复合材料采用化学气相渗工艺与聚合物浸渍裂解工艺制备而成，具体包括如下步骤：

(1)将碳化硅纤维预制体置于沉积炉中，采用化学气相渗工艺在碳化硅纤维预制体上制备热解碳界面层，界面层厚度控制在0.05～0.3μm之间；

(2)采用CVI工艺制备SiC_f/SiC复合材料基体，过程为：将步骤(1)制备的带有热解碳界面层的碳化硅纤维预制体置于CVI炉中，在界面层上沉积SiC后，获得SiC_f/SiC复合材料基体，材料整体密度控制在1.0～2.0g/cm³之间；

(3)采用聚合物浸渍裂解工艺，将SiC引入到步骤(2)所得SiC_f/SiC复合材料基体内部，过程为：将SiC_f/SiC复合材料基体置于真空压力容器内，然后经过压力浸渍过程将PCS前驱体溶液引入到SiC_f/SiC复合材料基体内部，再依次经低温固化和高温裂解过程得到SiC；反复循环所述压力浸渍、低温固化和高温裂解过程5-10次，使材料整体密度达到2.3-2.6g/cm³；

(4)采用化学气相沉积工艺，将步骤(3)所得样品置于CVD炉中沉积SiC外层，得到带有SiC外层的SiC_f/SiC复合材料。

2.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳化硅纤维预制体可采用2D铺层结构、2.5D编织结构、3D编织结构或细编穿刺结构，碳化硅纤维体积含量为25％～45％。

3.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，采用CVI工艺制备PyC界面层时，以C₃H₈为碳源，Ar或N₂为稀释气和保护气，Ar或N₂气体流量0.01～0.5m³/h，C₃H₈气体流量0.01～0.5m³/h，沉积温度700～1100℃，沉积时间3-10h。

4.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述CVI工艺中，以三氯甲基硅烷为原料、以氢气为三氯甲基硅烷的载气、以Ar或N₂为稀释气和保护气，三氯甲基硅烷的流量为20～200g/h，Ar或N₂的流量为0.02～0.2m³/h；H₂流量0.02～0.2m³/h；反应时间500-800小时。

5.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述PCS前驱体溶液为聚碳硅烷前驱体与二甲苯的混合液，所述PCS前驱体溶液中聚碳硅烷前驱体含量为50wt.％。

6.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：所述聚合物浸渍裂解工艺中，所述压力浸渍过程是利用真空环境将PCS前驱体溶液引入到SiC_f/SiC复合材料基体内部，真空度要求≤-0.1MPa，保持1-3h后，通入Ar或N₂并加压至3～6MPa，再保持2-4h；所述低温固化过程是在80-150℃交联固化5-10h；所述高温裂解过程为：以2℃/min的升温速率升温至1100-1200℃，保温1.5～3h。

7.根据权利要求1所述的连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，沉积SiC外层时，沉积温度1000-1200℃，沉积时间10-50小时。