[发明专利]一种生脉散主要成分含量测定方法

说明书

本发明公开了一种生脉散主要成分含量测定方法，属于药物分析技术领域，色谱柱：Waters ACQUITY UPLC^TM HSS T₃（2.1mm×100mm,1.8μm）；流动相：A为0.1%甲酸水，B为0.1%甲酸乙腈；流速0.5mL/min；梯度洗脱程序：0~1min：流动相A：99%~80%；1~13min：流动相A：80%~30%；13~14min：流动相A：30%~1%；14~16min：流动相A：1%~1%；梯度变化曲线：6；柱温预设：45℃；样品仓温度预设：4℃；波长：190‑400nm全波长扫描；进样体积3μL；色谱仪流出液不经分流直接注入质谱仪进行正、负离子扫描分析。本发明以12个指标进行全面、客观的评价生脉散的质量，为生脉散质量标准的建立提供了一定的参考。

技术领域

本发明涉及一种生脉散主要成分含量测定方法，属于药物分析技术领域。

背景技术

生脉散作为治疗气阴两虚证的经典名方，国内外大量文献对于组成生脉散的各单味药人参、麦冬、五味子进行了系统而深入的研究，范畴涉及化学成分、药理作用、效应成分等；但对于生脉散整方的研究却相对滞后。尽管近30年科研工作者对其有较多研究，其中临床应用几乎占文献总量的70％，有关其药理作用的报道占15％，其他的研究主要包括成分分析，质量评价，体内行为研究以及文献考证等占15％。这些研究工作取得了一些成果，然而诸多问题仍未阐明，总结出几个重点问题如下：其一，药效物质基础依然不明；其二，对配伍规律缺乏科学合理的阐释；其三，至今未建立全面、客观的质量评价方法。

生脉散体外成分分析结果表明，其所含化学成分较复杂，而以往对其质量评价选择指标比较片面，且缺乏合理阐释，因此客观、全面的选择合适的含量测定指标以及适宜的方法对生脉散进行质量评价是非常必要的，且为后续的其它研究奠定基础。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供了一种生脉散主要成分含量测定方法，该法以12个指标进行全面、客观的评价生脉散的质量，为生脉散质量标准的建立提供了一定的参考。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种生脉散主要成分含量测定方法，

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC^TM HSS T₃(2.1mm×100mm,1.8μm)；

流动相：A为0.1％甲酸水，B为0.1％甲酸乙腈；

梯度洗脱程序：

柱温预设：45℃；

样品仓温度预设：4℃；

流速：0.5mL/min；

波长：190-400nm全波长扫描；

进样体积3μL；

色谱仪流出液不经分流直接注入质谱仪进行正、负离子扫描分析。

所述质谱仪的质谱条件为：

正离子模式：

毛细管电压：2.4kv；锥孔采样电压：35v；锥孔提取电压：3.0v；去溶剂气温度：250℃；去溶剂气流量：600L/h；离子源温度：105℃；准确质量校正采用亮氨酸-脑啡肽([M+H]⁺＝556.2771)溶液，校正溶液进样速度为100μL/min，校正频率为5s；扫描方式为全扫描，质量扫描范围m/z 100～1500；

负离子模式：