[发明专利]稀土铁合金的制备方法

权利要求书

1.一种稀土铁合金的制备方法，包括：

非自耗阴极电解制备稀土铁中间合金；在电解槽内装入电解质，以石墨碳素板作为阳极，钨或钼材料作为阴极，将阴极下方的钨钼坩埚或者碱土金属氧化物坩埚作为接收器；在氟化稀土和氟化锂熔盐电解质体系中，以氧化稀土、铁为原料，通入直流电电解，在接收器内收得稀土铁中间合金；

以稀土铁中间合金和铁作为的原料放入碱土金属氧化物坩埚内，在中频感应炉内采用熔兑法对稀土铁中间合金进行进一步冶炼，得到稀土铁合金；熔盐电解过程使用的铁的形态为块、丝、棒、粉或屑，制备的稀土铁中间合金中稀土含量大于60wt％，稀土铁中间合金中稀土含量控制精度在±2wt％；熔兑过程在真空条件或者保护气氛下进行，稀土铁合金中，稀土的含量小于60wt％，稀土铁合金中稀土含量的控制精度在±1wt％，稀土铁合金中氧≤0.01wt％，碳≤0.01wt％，磷≤0.01wt％，硫≤0.005wt％；

碱土金属氧化物坩埚内壁上设置有稀土氟 氧化物涂层，含稀土氟氧化物涂层的碱土金属氧化物坩埚的制备方法，包括：

涂层配料，将稀土氧化物、稀土氟化物、聚乙烯醇按照重量比100：0.2-50：5-15混合均匀；

将涂层配料压制在碱土金属氧化物坩埚内壁上，在压机上将涂层与坩埚一起压制成型，压力控制在270-500Mpa；

涂层配料压制好后，放入干燥窑内自然干燥72-120小时，然后烘干、焙烧，按照以下工艺焙烧：

室温下升温到150℃保温2-3小时，升温速度每分钟不超过5℃；升温到1000℃下保温5-6小时，升温速度每分钟不超过10℃；升温到1350-1400℃保温10-11小时，升温速度每分钟不超过10℃；随炉冷却至100℃以下取出待用，得到含稀土氟氧化物涂层的碱土金属氧化物坩埚。

2.如权利要求1所述稀土铁合金的制备方法，其特征在于，电解过程阳极电流密度0.5-2.0A/cm²，阴极电流密度为5-15A/cm²；温度为1050±50℃，电流强度100-15000A。

3.如权利要求1所述稀土铁合金的制备方法，其特征在于，熔兑过程中，温度控制在1500±100℃，保护气体为氩气、氮气或混合惰性气体。

4.如权利要求1所述稀土铁合金的制备方法，其特征在于，碱土金属氧化物坩埚的材质选用氧化镁或者氧化钙，含稀土氟氧化物涂层的密度为3-8g/cm³，含稀土氟氧化物涂层的孔隙度为5-20％。

5.如权利要求4所述稀土铁合金的制备方法，其特征在于，涂层的密度为3-7.5g/cm³或者6-8g/cm³。

6.如权利要求1、4或者5任一项所述稀土铁合金的制备方法，其特征在于，稀土氧化物选用氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化饵、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇、氧化钪中一种或者多种；稀土氟化物选用氟化镧、氟化铈、氟化镨、氟化钕、氟化钐、氟化铕、氟化钆、氟化铽、氟化镝、氟化钬、氟化饵、氟化铥、氟化镱、氟化镥、氟化钇或者氟化钪中的一种或者多种；稀土氧化物与稀土氟化物中使用相同的稀土元素。