[发明专利]一种头孢唑啉钠的提纯方法在审
申请号: | 201910851736.2 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110483554A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 徐永龙;魏青杰;李世成;黄学川;邱增会;郝乐;谢子龙 | 申请(专利权)人: | 石药集团中诺药业(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/12 |
代理公司: | 13124 河北东尚律师事务所 | 代理人: | 李国聪<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 050050 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢唑啉钠 二氯甲烷相 二氯甲烷 提纯 氢氧化钠溶液 废水排放 环保优势 提纯技术 头孢唑啉 用药安全 水解液 加水 水解 盐酸 合成 | ||
1.一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)头孢唑啉合成完成后,加水水解后,向水解液中加入二氯甲烷,再加入盐酸,控制pH=1.3~1.6,静置,分相,水相弃去,收集二氯甲烷相;
(2)向二氯甲烷相中加入水,用氢氧化钠溶液调节pH=6.4~6.7,静置,分相,弃去二氯甲烷相,得到提纯后的头孢唑啉钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中,水解液中头孢唑啉的浓度为200~400g/L。
3.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中,二氯甲烷的体积用量为水解液体积的0.5~2倍。
4.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中,盐酸的质量分数浓度为5~15%。
5.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中,向二氯甲烷相中加入水,水的体积用量为所用的二氯甲烷体积的1~3倍。
6.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中,氢氧化钠溶液的质量分数浓度为5~15%。
7.根据权利要求1所述的一种头孢唑啉钠的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中,对提纯后的头孢唑啉钠溶液,进行结晶,得到头孢唑啉钠纯品;结晶溶剂为丙酮;结晶溶剂的体积用量为头孢唑啉钠溶液体积的3~5倍;结晶温度为10~15℃。
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