[发明专利]一种合成双-草酰胺类化合物的方法在审
申请号: | 201910851024.0 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110437094A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 李少阳;王克智;张建军;李向阳;林福华;李训刚;毛晨曦;张鸿宇;王冉;王凯;刘凤玉;唐钰;苏丽丽;张惠芳;巩翼龙;王晨;陆朝阳;王晶;钟艳文 | 申请(专利权)人: | 山西省化工研究所(有限公司) |
主分类号: | C07C231/14 | 分类号: | C07C231/14;C07C233/56 |
代理公司: | 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) 14118 | 代理人: | 赵宏伟 |
地址: | 030006 山西省太原市小店区综改示范*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 类化合物 草酰胺 溶剂 合成 多次循环 反应条件 合成配方 化学溶剂 卤代烃类 危险溶剂 产率 回收 环保 改进 | ||
本发明涉及一种合成双‑草酰胺类化合物的方法,改进了合成配方和反应体系,反应条件温和,所用化学溶剂为常用易得溶剂,毒性较低,工艺环保且易于工业化生产;溶剂不需要回收,可以多次循环使用;不使用卤代烃类等较危险溶剂,反应产率90%以上。
技术领域
本发明属于化学合成技术领域,特别涉及一种合成双-草酰胺类化合物的方法。
背景技术
双-草酰胺类化合物通过草酰胺基团质子的解离与吸引能形成典型的N-H···O型氢键,如将其作为嵌段共聚物的链段,有利于形成氢键作用,改善嵌段共聚物的热学和力学性能,通过优化嵌段共聚物大分子链段中草酰胺链段的数量和草酰胺链段阵列之间的烷基链长度,有助于确定最佳的增强结构(Polymer,2012,53,4033-4044.Macromolecules,2012,45,3948-3961.)。
中国专利申请公开第CN106750251A介绍了一种含有聚醚酰胺嵌段共聚物具有互穿网络结构的新型材料及其应用。首先合成具有式I结构的化合物,然后将适量的甘氨酸乙酯盐酸盐、缚酸剂和式I物质溶于三氯甲烷中,组成含有甘氨酸乙酯盐酸盐、缚酸剂、式I物质、三氯甲烷的反应体系进行反应,得到类似于本专利式III的化学结构。
中国专利申请公开第CN102898705A介绍了一种半结晶聚烯烃组合物、其制备方法及由其制备的制品。首先合成具有式I结构的化合物,然后将式I化合物和十二烷基胺溶于三氯甲烷中,组成含有式I化合物、十二烷基胺、三氯甲烷的反应体系进行反应,得到类似本专利式III的化学结构。
将上述已公开反应体系与本发明反应体系对比,发现以上方法主要使用氯仿作为反应体系的溶剂。氯仿容易诱发突变,对环境不友好,不适合工业化生产,在实际生产中意义较小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成双-草酰胺类化合物的新方法,所要解决的技术问题是通过对反应体系进行优化,使反应在环境友好、易于工业化生产的溶剂中进行,溶剂可以多次循环使用,产物双-草酰胺类化合物的收率90%以上。
本发明的目的及所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。
一种合成双-草酰胺类化合物的方法,包括如下步骤:
(1)将具有式I结构的化合物溶解到溶剂中,形成均质溶液,然后将所述均质溶液缓慢加入到单胺中,组成具有式I结构的化合物、溶剂、单胺的反应体系,发生亲核取代反应生成含有双-草酰胺的化合物的产物;
(2)对步骤(1)的产物进行精制脱离得到双-草酰胺类化合物,溶剂循环使用,直接参与下一次反应过程;
式I:
其中R1和Ra为1到40个碳原子的烃基;
所述溶剂为醇类溶剂,腈类溶剂或酰胺类溶剂中的一种或两种的混合溶剂。
反应过程如下:
所述醇类溶剂的结构如式Ⅱ所示,
式Ⅱ:
R1-OH;
所述醇类溶剂为与所述具有式I结构的化合物中烷氧基所对应的脂肪醇。
优选地,所述式I化合物中烷氧基和对应脂肪醇包括甲氧基和甲醇、乙氧基和乙醇、丙氧基和正丙醇、异丙氧基和异丙醇、丁氧基和正丁醇、异丁氧基和异丁醇、叔丁氧基和叔丁醇。
所述腈类溶剂包括乙腈。
所述酰胺类溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺。
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