[发明专利]一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备方法

说明书

本发明提供一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备方法，属于海洋生物质提取领域，具体包括如下步骤，将海带或海藻烘干、粉碎、过筛得海带粉或海藻粉，将此海带粉或海藻粉与胆碱类低共熔溶剂水溶液混合，在100～130℃加热1～5h之后，加入乙醇沉淀，用乙醇将沉淀物洗涤后，烘干得白色粉末，即海藻酸钠产品。本发明提供了一种简单、绿色且高效的海藻酸钠制备方法。同时，所用胆碱类低共熔溶剂可降解，且可循环利用，成本低。

技术领域

本发明属于海洋生物资源提取技术领域，涉及一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备。

背景技术

海藻酸钠是主要来源于海带、巨藻、马尾藻等褐藻门藻类的天然多糖盐类，具有良好的生物相容性、吸湿性及吸附性等性能，广泛应用于医药、食品及水处理等领域。

目前，传统制备海藻酸钠的方法主要有钙凝酸化法，酸凝酸化法，钙凝离子交换法及酶解法等。这些方法中均涉及到海带或海藻的前处理、消化及产品纯化。其中，前处理常用甲醇、盐酸、纤维素酶等，用于破坏海带或海藻细胞壁，提高海藻酸钠提取率。消化常采用碳酸钠水溶液，碳酸钠水溶液浓度、消化时间及温度，均对海藻酸钠的提取率有影响。产品纯化常先使用酸或钙盐固化消化液，后利用盐酸或氯化钠溶液离子交换脱钙，碳酸钠溶解后，过滤得上清液，加入乙醇沉淀，烘干，得海藻酸钠。这些方法所用的酸碱溶液、有机试剂等对环境污染较大，且制备流程长，水耗大。

发明内容

本发明旨在提供一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备方法，本发明通过如下步骤实现：

一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备方法，具体包括如下步骤；海带或海藻烘干后粉碎，过筛，得海带粉或海藻粉；将海带粉或海藻粉与胆碱类低共熔溶剂水溶液混合，加热反应后，离心分离，得不溶物及上清液；上清液中加入无水乙醇，得沉淀；将此沉淀用乙醇洗涤，烘干得白色粉末，即是海藻酸钠产品；利用旋转蒸发的方法，将上清液中的乙醇去除，可得低共熔溶剂，进行循环使用。

优选地，其特征在于海带粉或海藻粉粒径为60～120目。

优选地，其特征在于所述胆碱类低共熔溶剂为以下所述之一：摩尔比范围为 1:0.5～1:2的氢氧化胆碱/氯化钠低共熔溶剂，摩尔比范围为1:0.5～1:2的氯化胆碱 /氯化钠低共熔溶剂，摩尔比范围为1:0.5～1:2的甜菜碱/氯化钠低共熔溶剂。

优选地，其特征在于低共熔溶剂水溶液的质量分数为10～30％。

优选地，其特征在海带粉或海藻粉与低共熔溶剂溶液的质量比为1:20～1:100。

优选地，其特征在于反应温度为80～130℃，反应时间为1～24h。

优选地，可得到纯度为90～99％的海藻酸钠产品。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

称取粒径为60目的海带粉0.5g，与10g的10％氢氧化胆碱/氯化钠低共熔溶剂(1:0.5，n:n)水溶液，混合均匀后80℃搅拌24小时，离心分离，得不溶物及上清液；上清液加入无水乙醇，得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是海藻酸钠，纯度为90％；旋蒸去除上清液中的无水乙醇，可得氢氧化胆碱/氯化钠低共熔溶剂。

实施例2：

称取粒径为120目的海带粉0.5g，与10g的10％氢氧化胆碱/氯化钠低共熔溶剂(1:0.5，n:n)水溶液，混合均匀后80℃搅拌24小时，离心分离，得不溶物及上清液；上清液加入无水乙醇，得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是海藻酸钠，纯度为90％；旋蒸去除上清液中的无水乙醇，可得氢氧化胆碱/氯化钠低共熔溶剂。