[发明专利]一种利用微流控技术可控制备石墨烯纤维的方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：采用微流控芯片对氧化石墨烯水溶液进行微流控纺丝，微流控芯片包括内相通道和外相通道，内相通道设有内相通道出口，内相通道通过内相通道出口与外相通道流体连通；微流控纺丝方法如下：将氧化石墨烯水溶液和凝固液分别通入内相通道和外相通道，氧化石墨烯水溶液经由内相通道出口流入外相通道，在凝固液的作用下凝固，得到氧化石墨烯纤维；将氧化石墨烯纤维在还原剂的作用下发生反应，反应温度为90℃，得到石墨烯纤维。本发明利用微流控技术可控制备石墨烯纤维，本发明的方法可制备出微观结构排列有序、力学性能良好且连续性能好的石墨烯纤维。

技术领域

本发明涉及微流控技术领域和石墨烯纤维制备技术领域，尤其涉及一种利用微流控技术可控制备石墨烯纤维的方法。

背景技术

石墨烯因为其优异的力、电、热学性能而被广泛用于制备高性能的多功能材料。石墨烯纤维材料是实现石墨烯功能化应用的重要领域。纯石墨烯纤维的制备工艺难度较大，制备条件苛刻，不利于大规模制备。氧化石墨烯是石墨通过氧化插层的方法得到的一种石墨烯衍生物，表面含有丰富的含氧官能团，在极性溶剂中具有良好的分散性，并可以通过化学修饰得到具有二维形貌的功能材料。高浓度的氧化石墨烯溶液表现出的液晶相行为，为氧化石墨烯纤维的制备及进一步加工为石墨烯纤维提供了可能。

微流控技术是一种通过利用微通道对微小流体进行处理或操纵的技术。在微尺度环境下流体表现出一些独有的特性，例如层流(流体的层状流动，流线与壁管相互平行)和液滴(两相不互溶的液体流动，在液/液界面张力和剪切力的作用下，其中一相流体会形成高度均一的间断流)等，利用这些特性通过微流控技术可以实现常规技术难以完成的微加工和微处理。石墨烯纤维的常用制备方法主要有液晶相湿法纺丝、水热法、化学气相沉积法等，湿法纺丝是以氧化石墨烯水溶液为纺丝液喷至具有一定转速的凝固浴中，浸泡一段时间后取出，干燥即得氧化石墨烯纤维。将氧化石墨烯纤维浸入氢碘酸溶液中，在一定温度下还原一段时间，最后可以得到石墨烯纤维。这种方法得到的纤维具有较好的连续性，但是结构缺陷较多，形貌结构不可控，性能较差。水热法制备氧化石墨烯纤维又称为限域水热法，把氧化石墨烯水溶液注入具有一定直径的玻璃毛细管中，密封毛细管两端，然后再高温下反应一段时间后得到和毛细管形状一致的石墨烯纤维。这种纤维具有较好的柔韧性，但是纤维的直径和长度受毛细管限制，一般只能得到特定直径的不连续纤维，并且成本高条件复杂。化学气相沉积法是指以化学气相沉积法为主要方法制备出石墨烯薄膜后，通过加捻或其他辅助方法得到纤维状的石墨烯材料，这种方法成本很高，并且得到的纤维尺寸结构单一有限。虽然水热法及化学气相沉积法得到的纤维结构性能相对于湿法纺丝制备的纤维性能有所提升，但是得到的纤维尺寸有限，并且制备方法复杂条件苛刻。

CN109518284A公开了一种功能纤维及其微流控纺丝装置与纤维制备方法，虽然采用微流控技术制备功能纤维，但是纤维的功能化及结构控制，主要是通过设计微流控芯片中各通道的排列位置、形状以及通道内溶液的成分，得到各组分排列位置、截面形状不同的功能纤维材料。CN 109468708 A公开了一种海藻酸钙-氧化石墨烯纳米纤维的微流控制备方法，主要是在得到海藻酸钙-氧化石墨烯纳米纤维的基础上进一步将药物添加负载至纤维上，利用海藻酸钠与氧化石墨烯的氢键作用降低海藻酸钠的溶胀速率优化药物的释放速度。但是目前均不存在一种能够使制备的纤维微观形貌可控，且力学性能良好的微流控纺丝方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种利用微流控技术可控制备石墨烯纤维的方法，本发明的方法可制备出微观形貌可控，微观结构排列有序、力学性能良好且连续性能好的石墨烯纤维。

本发明的目的是提供一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用微流控芯片对氧化石墨烯水溶液进行微流控纺丝，得到氧化石墨烯纤维；所述微流控芯片包括内相通道和外相通道，所述内相通道用于容置所述氧化石墨烯水溶液，所述外相通道用于容置凝固液，所述内相通道设有内相通道出口，所述内相通道通过内相通道出口与外相通道流体连通；所述内相通道的内径与内相通道出口的内径比为3:1-2；