[发明专利]一种莫来石纤维晶须增强体的无氟制备方法及其制备的气凝胶

权利要求书

1.一种莫来石纤维晶须增强体的无氟制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将SiO₂溶胶、AlCl₃溶液和(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液混合均匀，形成铝硅钼溶胶；

步骤2：将莫来石纤维毡浸入所述铝硅钼溶胶中，真空浸渍0.5-1.5h，随后55-65℃鼓风干燥3.5-6.5h，得到完全干燥的纤维毡；

步骤3：将所述完全干燥的纤维毡进行高温热处理，冷却得到莫来石纤维晶须增强体。

2.如权利要求1所述的无氟制备方法，其特征在于，步骤1中，所述SiO₂溶胶、AlCl₃溶液和(NH₄)₆Mo₇O₂₄混合溶液中三种物质的摩尔比为：1：3：(6×10^-3-12×10^-3)。

3.如权利要求1所述的无氟制备方法，其特征在于，步骤3中，所述高温热处理升温程序为：20-200℃，2℃/min，200-800℃，6℃/min，800-900℃，1℃/min，900℃保温2h。

4.如权利要求1-3任一项所述的无氟制备方法制备的莫来石纤维晶须增强体，其特征在于，晶须长度为0.5-1.5μm，直径为50-100nm，长径比为10-15。

5.由权利要求4所述的莫来石纤维晶须增强体制备莫来石纤维晶须增强SiO₂气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将正硅酸乙酯水解得到硅溶胶；

S2：将25wt.％的氨水滴加至所述硅溶胶中，分散均匀得到浸渍液，将所述莫来石纤维晶须增强体浸入所述浸渍液中，真空浸渍15-30min后，密封置于60℃的烘箱中10-30min，转变成凝胶；

S3：将所得凝胶进行老化处理，然后利用TMCS溶液进行表面改性，最后进行清洗干燥得到莫来石纤维晶须增强SiO₂气凝胶。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，S1中，以正硅酸乙酯为硅源，N,N-二甲基甲酰胺为化学干燥控制剂，乙醇为溶剂，水为溶剂和水解反应物，盐酸为水解反应催化剂，将N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯、乙醇、水按0.75：1：8：6的摩尔比混合后，加入盐酸至溶液pH在4-5之间，促进水解反应进行，密封条件下搅拌4-6h，正硅酸乙酯水解得硅溶胶。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，S3中，老化处理和表面改性后的凝胶用正己烷清洗，干燥方法为将烧杯中正己烷倾倒完全后，放入烘箱中对凝胶进行常压干燥，先60℃干燥1-2小时，随后80℃干燥6-10h直至干燥完全。

8.如权利要求5-7任一项所述的方法制备的莫来石纤维晶须增强SiO₂气凝胶，其特征在于，所述莫来石纤维晶须增强SiO₂气凝胶的密度为0.25-0.31g/cm³。

9.如权利要求8所述的莫来石纤维晶须增强SiO₂气凝胶在高温隔热材料中的应用，其特征在于，所述莫来石纤维晶须增强SiO₂气凝胶的热导率为0.032-0.035W·m^-1·K^-1；在40％压缩比下首次压缩强度为0.58-1.15Mpa，首次压缩回弹率为94％-98％。

10.(NH₄)₆Mo₇O₂₄在液相法制备莫来石纤维晶须增强体中的应用。