[发明专利]一种氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法，方法包括以下步骤：将改良Hummers法制备的氧化石墨烯分散液滴于基膜的一边，用涂布棒均匀涂覆，干燥，部分还原，得到氧化石墨烯复合纳滤膜。该方法避免了传统纳滤膜制备工艺对条件的苛刻要求，且克服了现有氧化石墨烯复合纳滤膜制备方法难以连续大面积生产的缺点，制备方法简单易行、可调性强、生产成本低且无污染，因此对于氧化石墨烯复合纳滤膜的工业化应用具有重要意义。该方法制备的氧化石墨烯复合纳滤膜在操作压力为3.0～5.0bar，Na₂SO₄溶液浓度为1.5g/L下，水通量为3.7～13.0kg/(m²·h·bar)，截盐率为39.1～91.8％。

技术领域

本发明属于复合纳滤膜技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法。

背景技术

纳滤(NF)是一种介于超滤与反渗透之间、分离精度为1～10nm的压力驱动型膜分离过程，在水处理、食品、石油化工、生物医药等行业中有着广泛的应用前景。纳滤膜的制备方法主要有L-S相转化法、共混法、荷电化法和界面聚合法，现阶段，有效制备纳滤膜且规模化应用的方法是界面聚合法，是通过在多孔基底上复合一层具有分离性能的聚合物薄层而制备。在界面聚合过程中，需要极其严格地控制反应单体的浓度、反应时间、反应温度及环境湿度等条件，这极大地增加了纳滤膜的制备难度，且界面聚合法制备的纳滤膜虽然具有通量高、截留率高等优点，但由于膜表面疏水性、膜表面粗糙度及基膜与功能层相互作用等原因，使纳滤膜在抗污染和稳定性等方面存在缺陷，耐氯性差，导致膜性能大幅度下降，也缩短了复合纳滤膜的使用寿命，严重制约了复合纳滤膜的应用和发展。

氧化石墨烯(GO)是一种性能优异的碳材料，它的结构与石墨烯相似，具有石墨烯的单层蜂窝状六角平面结构，且含有丰富的羟基、羧基、环氧基、羰基等含氧官能团，具有亲水性好、片层薄、水分子在其片层间运动速度快等特点，可通过调节GO的层间距实现对溶质的截留，表现出优异的纳滤性能。因此，氧化石墨烯已成为一种热门的用于制备纳滤膜的材料。目前，氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法主要有真空抽滤法、浸涂法、旋涂法、喷涂法和层层自组装法。但上述制备方法均不能连续大面积制备氧化石墨烯复合纳滤膜，且工艺复杂，设备投资成本高，难以实现工业化应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法，该方法简单，能够实现大面积生产。

本发明提供了一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

将改良Hummers法制备的氧化石墨烯分散液滴于基膜的一边，用涂布棒均匀涂覆，干燥，部分还原，得到氧化石墨烯复合纳滤膜。

优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1～5.0g/L。

优选地，所述基膜的材质选自聚己内酰胺、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、醋酸纤维素类、聚胺酯、聚氯乙烯或聚呋喃醇。

优选地，所述基膜选自平均孔径为0.1μm的聚己内酰胺膜、平均孔径为0.1μm的聚偏氟乙烯膜、平均孔径为0.2μm的聚己内酰胺膜或平均孔径为0.2μm的聚砜膜。

优选地，所述涂布棒均匀涂覆的速度为5～13cm/s。

优选地，所述涂布棒为绕丝式涂布棒；绕丝式涂布棒的尺寸为0.2～1.2mm。

优选地，所述干燥的方式选自自然晾干、加热烘干、真空干燥或气流吹扫。

优选地，所述还原的方式选自紫外还原、高温还原、水合肼还原或碱煮还原。

本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的氧化石墨烯复合纳滤膜。