[发明专利]一种聚乙烯塑料中重金属的检测方法

说明书

本发明提供了一种聚乙烯塑料中重金属的检测方法，属于有机材料中重金属检测技术领域。本发明将聚乙烯塑料样品、浓硝酸和双氧水混合后，采用预消解和消解能够迅速、完全地消解聚乙烯塑料样品，消耗样品量少，试剂用量相对也较少，适合多元素分析。同时，采用ICP‑OES对所得消解溶液进行检测，能够高灵敏度地、高精密度地检出消解溶液中的重金属。实施例的数据表明，本发明的检测方法使Cr的检出限为3.2mg/kg，回收率为99～109％；Cd的检出限位0.1mg/kg，回收率为97～107％；Pb的检出限为6.7mg/kg，回收率为97～109％；Zn的检出限为0.03g/kg，回收率为103～113％。

技术领域

本发明涉及有机材料中重金属检测技术领域，尤其涉及一种聚乙烯塑料中重金属的检测方法。

背景技术

聚乙烯(polyethylene，PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。常温下，聚乙烯不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良，常被用作农膜、工业用包装膜、电线、电缆绝缘等。工业生产中，以聚乙烯为基材，并根据用途加入不同添加剂对其性能进行改进，得到多组分复杂材料聚乙烯塑料。例如，铅、镉等作为常用热稳定剂被广泛应用。由于热稳定剂中的重金属被认为是可致癌物质，欧盟、北美、日本等已开始禁止使用重金属热稳定剂，欧盟还对塑料及其制品中使用的重金属(铅、镉、铬等)作出了严格的限定。由于锌作为复配型金属盐，其添加量高出铅、镉、铬添加量的1～2个数量级，因此也需要引起重视。

目前针对聚乙烯塑料样品的消解方法主要有湿法和干灰化法。其中干灰化法效率低，精度差。湿法消解耗时长、步骤繁琐，而且开放系统的加热消解易造成样品玷污，易挥发元素损失。聚乙烯塑料样品消解后，进行检测时，检测方法对重金属的回收率、精度都不高。所以，寻求一种能够高效、且精密高的聚乙烯中重金属测定方法至关重要。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚乙烯塑料中重金属的检测方法。本发明提供的检测方法以预消解和消解的方式迅速、完全地消解聚乙烯塑料样品，消耗样品量少，试剂用量相对也较少，适合多元素分析；再结合ICP-OES进行检测，对聚乙烯样品中的重金属含量测定有较高的精密度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种聚乙烯塑料中重金属的检测方法，包括以下步骤：

分别建立聚乙烯基体中各重金属的质量浓度-吸光度值标准曲线；

将聚乙烯塑料样品、浓硝酸和双氧水混合，进行预消解和消解，得到消解溶液；

将所述消解溶液进行ICP-OES测试，分别得到所述消解液溶液中各重金属的吸光度值，根据所述聚乙烯基体中各重金属的质量浓度-吸光度值标准曲线，得到所述聚乙烯塑料样品中重金属的含量；

所述聚乙烯塑料样品、浓硝酸和双氧水的用量比为0.1g：3～5mL：1～2mL；所述双氧水的质量浓度为30％；

所述重金属包括铅、镉、铬、锌。

优选地，所述预消解的温度为80～90℃，时间为10～20min。

优选地，所述消解的温度为180～200℃，压力为28～31bar，时间为40～50min。

优选地，所述ICP-OES测试的参数包括：

RF功率为1150W；泵速为65r/min；辅助气流量为0.5L/min；雾化气流量为0.75L/min；观测方向为垂直，观测高度为12mm；波长：铬为283.563nm，镉为228.802nm，铅为220.253nm，锌为213.856nm。

优选地，还包括将所得消解液赶酸至0.5mL后，使用质量浓度为0.5％的硝酸定容至10mL。